电催化剂具有很高的催化活性,不仅可以催化CO₂的电还原反应,也可以催化分析检测物的电化学氧化还原反应。然而,现今的研究工作只局限于研究同一种电催化剂的单一应用,而不同时探索同种电催化剂在电催化和电分析化学的双重应用。因此,寻找开发同种催化剂的CO₂电还原和构建电化学传感器的双重应用,具有十分重要的意义。目前报道的CO₂电还原催化剂仍然面临着合成步骤复杂、成本高、小批量制备的问题,而且,这些催化剂也普遍存在CO₂还原活性低、过电位高、选择性差、电流密度低、稳定性差等缺点。当前,电化学传感器的信号放大材料主要是基于价格昂贵、合成步骤复杂的石墨烯和碳纳米管,难以实现电化学传感器的廉价、大批量制备。为了解决以上难题,本论文合成了一系列同时具有CO₂电催化还原和电分析化学传感应用的新型金属/碳材料,这些材料廉价易得、合成简便、可大批量制备。这些新颖的双功能材料,不仅可以高活性、高电流密度、低过电位、高法拉第效率、高稳定性的将CO₂电还原成甲酸、甲醇液态产物,也可作为信号放大基底用于构建电化学传感器。制备的电化学传感器显著放大了分析检测物的氧化还原电信号,实现了重金属离子、药物等被测物的高灵敏、高选择性电分析检测,拓宽了线性检测范围,降低了检测限。主要内容及结论如下:1)介孔中空木棉管（MHKTs）首次用作碳电催化剂用于CO₂的电化学还原,无需活性元素的掺杂,可以选择性将CO₂转化为甲酸,在-1.0～-1.1 V vs.RHE的电位范围取得最高的甲酸法拉第效率（E=-1.0 V,FE=48%;E=-1.1 V,FE=50%）。而且,MHKTs也首次作为新的碳载体用于负载金属用于CO₂的电化学还原,金属（Sn、Bi、Pb和Cd）原位铆定在MHKTs都通过简单的原位一锅合成策略制备。四种电催化剂Sn@MHKTs（E=-0.9 V,FE=94%;E=-1.0 V,FE=95%;E=-1.1 V,FE=90%）、Bi@MHKTs（E=-0.9V,FE=90.5%;E=-1.0 V,FE=93%;E=-1.1 V,FE=92%）、Pb@MHKTs（E=-1.0 V,FE=85%;E=-1.1 V,FE=80%）和Cd@MHKTs（E=-0.9 V,FE=71%;E=-1.0 V,FE=74%;E=-1.1 V,FE=70%）在一个宽电位范围都表现出高选择性电催化CO₂还原制备甲酸,同时具有低过电位和高电流密度,分别优于在相同条件下使用传统的MWCNTs和r GO作为碳载体合成的电催化剂（Sn@MWCNTs、Bi@MWCNTs、Pb@MWCNTs、Cd@MWCNTs;Sn@r GO、Bi@r GO、Pb@r GO、Cd@r GO）。除了在CO₂电还原的应用,MHKTs电极也首次应用于电分析检测。我们将MHKTs电极用于同时电分析检测Cd²⁺和Pb²⁺,显著的放大了Cd²⁺和Pb²⁺的电分析检测信号。Cd²⁺的线性范围为0.03–20μM,检测限为0.025μM（S/N=3）。Pb²⁺的线性范围为0.03–20μM,检测限为0.020μM（S/N=3）。MHKTs电极比传统的玻碳电极和其衍生出的修饰电极具有更好的检测性能,给电化学传感器提供了新的信号放大基底。2)我们报告了一种中空海胆状Co（CO₃）_0.5（OH）·0.11H₂O催化剂,用于高选择性电化学还原CO₂制备甲醇,在-0.98 V vs.SCE法拉第效率高达97.0%,优于目前大部分已报道的电催化剂。但是电流密度(0.60 m A cm^-2)和甲醇产率(0.30 mmol dm^-3 h^-1)都非常低,限制了该催化剂的实际使用。为了解决这个问题,我们加入了单层石墨烯载体。通过简单的一锅合成法,我们合成了部分氧化的5 nm钴纳米颗粒负载在单层氮掺杂石墨烯（PO-5 nm Co/SL-NG）催化剂,该PO-5 nm Co/SL-NG催化剂具有高活性电化学还原CO₂制备甲醇的能力,在-0.90 V vs.SCE取得了4 m A cm^-2的高电流密度和1.10 mmol dm^-3 h^-1的高甲醇产率,甲醇法拉第效率为71.4%,过电位低至280 m V。该电催化剂同时具有高电流密度、低过电位、高选择性、高法拉第效率和良好的稳定性的优点,超越了大部分已报道的催化剂。SL-NG具有良好的导电性和电催化能力,也可用于高灵敏电分析检测药物甲硝唑,取得了宽的线性检测范围（0.025–500μM）和低的检测限（0.015μM（S/N=3））。SL-NG作为新的修饰电极基底材料在电催化CO₂还原领域和电分析检测领域都具有广阔的应用前景。3)我们首次发现了木头的新的双功能能力,用于高选择性电催化CO₂还原制备甲酸和高灵敏电分析检测杨梅酮和二价镉离子。木头里面高度发达的微管道确保了最高效的反应物和电解液的运输,极大的促进了电极的反应。活化木头电极表现出优秀的电催化CO₂还原的能力,在水溶液中于-1.8 V获得了70.8%的最高甲酸法拉第效率和53.8 m A cm^-2的高电流密度,也展现出至少24 h的CO₂电解稳定性。而且,木头也首次作为新的电极基底用于电分析检测药物（杨梅酮作为例子）和重金属离子（二价镉离子作为例子）。相对于传统的玻碳电极（GCE）及其衍生的修饰电极,木头电极对杨梅酮显示出宽的线性检测范围(0.01–50μmol dm^-3)和低的检测限(0.002μmol dm^-3,S/N=3),对二价镉离子显示出宽的线性检测范围(0.1–20μg L^-1)和低的检测限(0.05μg L^-1,S/N=3)。廉价的木头电极这些显著的双功能性能在大规模应用在CO₂电还原和电分析检测显示出极大的应用前景。4)二维非金属黑磷纳米片（BP NSs）首次作为基底用于有效电催化CO₂还原生成甲酸,在-1.3 V取得了最大甲酸产率和最大甲酸法拉第效率,分别为22.7μmol dm^-3 h^-1和25.8%。为了扩大BP NSs的电化学应用,我们利用BP NSs作为催化剂载体用于负载金属进行CO₂的电还原,金属Bi作为例子电沉积到BP NSs的表面,构建了电沉积树枝Bi/BP NSs复合物（ED-Bi dendrites/BP NSs）。ED-Bi dendrites/BP NSs在更低的电位-1.0V分别取得了440μmol dm^-3 h^-1的最高甲酸产率和92%的最高甲酸法拉第效率,都显著高于没有BP NSs的ED-Bi dendrites。这个工作充分论证了BP NSs是良好的基底用于构建金属复合物催化剂,从而促进CO₂的电还原。同时,二维BP NSs作为新的电极修饰基底也成功用于电分析检测,可实现对药物绿原酸的高灵敏检测。绿原酸的线性检测范围为0.5–500μM,检测限为0.13μM（S/N=3）。与其它已报道的用于电分析检测绿原酸的修饰电极相比,BP NSs/GCE表现出可比较的、甚至更优的检测性能。5)我们首次报道了煤炭作为新颖的修饰电极材料在电化学传感的新应用,取得了与石墨烯相似的优异的电化学性能,使煤炭的利用变得更多用途和更有意义。原煤首先经过球磨,然后离心,最后进行热处理,因此得到具有大量的边缘-平面状缺陷位点的热处理煤炭,导致具有良好的电荷转移效率和优秀的电催化活性,令它成为电化学传感理想的信号放大材料和修饰基底。而且,我们也描述了热处理煤炭样品的电化学和光谱性质,以及它们应用在电活性氧化还原分子（芦丁）的检测。与其它发表的碳材料修饰传感器相比,热处理煤炭（annealed coal）/壳聚糖（CS）/GCE传感器对芦丁的检测表现出优秀的电催化活性和良好的灵敏度,获得了宽线性检测范围(0.001–10μmol dm^-3)和低检测限(0.2 nmol dm^-3（S/N=3）)。而且,当annealed coal/GCE传感器应用于血液样品和尿液样品中通常含有的抗坏血酸、多巴胺、尿酸、鸟嘌呤和腺嘌呤的检测时,它也表现出优秀的检测性能和很强的电催化活性。这个研究开拓了煤炭在电分析化学的应用,在传感和生物传感具有极大的应用前景,有望成为石墨烯的理想替代材料。