能源短缺问题一直是当今世界的头号难题,一方面化石燃料储量有限,在未来几百年甚至几十年间面临着消耗殆尽的危险;另一方面,化石燃料燃烧产生的CO₂等温室气体又带来全球变暖、酸雨等许多环境问题。寻找可替代化石燃料的绿色可再生能源迫在眉睫,光催化分解水制氢这一新兴的技术为解决能源短缺及环境污染问题提供了可能的方案。经过几十年的发展,半导体光催化已经得到了广泛的关注与研究,表面等离子体光催化也逐渐走入人们的视野。Cu和Ag相对于Pt、Au等贵金属价格低廉,且同样具有独特的表面等离子效应。论文研究了以表面等离子体效应为基础的Cu基及Ag基复合催化剂用于光催化分解水制氢,具体内容如下:（1）单一的Cu纳米颗粒（Cu NPs）在空气中极易发生氧化且容易团聚,通过一步自组装及光还原法成功制备了负载Cu NPs的3D结构还原氧化石墨烯水凝胶（3D Cu-r GH）复合光催化剂。石墨烯（G）具有高导电性、高比表面积以及常温下的高载流子迁移率,且作为载体时,其碳空位和缺陷可以通过影响Cu NPs的电子结构进而稳定铜纳米粒子。三维（3D）石墨烯水凝胶（r GH）是一种高度多孔的纳米材料,其交联的多维网络为载流子提供了转移的通道,是一种理想的光催化载体材料。本文探究了Cu-r GH二元催化剂的铜含量与产氢的关系,发现在以乳酸为牺牲剂条件下,含铜量为11.3%的Cu-r GH复合催化剂产氢速率达16.92 mmol g^-1 h^-1,且经历40个小时的循环测试仍具有优异的产氢活性。通过光电流响应、瞬态稳态荧光光谱、电化学阻抗及莫特肖特基测试对样品进行了表征,证实了r GH的引入提高了复合催化剂的载流子分离速率,减少了空穴与电子的再复合,推测出光催化性能提高的可能机理。（2）单质银纳米粒子（Ag NPs）的等离子体共振效应在光催化产氢上具有重要的应用价值。聚苯胺（PANI）是一种具有π-π共轭的电子结构的导电聚合物,也被视为有机窄带隙（2.8e V）半导体,光照下是很好的电子供体与空穴受体,有助于光生载流子的分离。通过光聚合法制备Ag/PANI/G复合催化剂,探究了不同合成路线对催化剂形貌及产氢性能的影响。为了进一步探究各组分的影响,通过不同方法制备了四种不同形貌的Ag纳米粒子,探究了不同形貌的Ag纳米粒子/PANI复合物的光催化性能。Ag纳米球/PANI的光催化产氢速率最高,达628μmol g^-1 h^-1,且（111）面占主导的Ag纳米球（片）/PANI的光催化性能要强于（200）面占主导的Ag纳米立方体（线）/PANI。