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镍基合金直流电镀以其镀液稳定、易于控制和制备出的合金镀层性能优良而成为研究的热点,尽管直流电沉积对合金镀层的结晶细化、镀层硬度、耐蚀性的提高有明显的作用,但是通过国内外学者的长期、大量研究后,直流电沉积对镀层的结晶细化、镀层硬度的提高已接近极限。选择新的电沉积制备复合镀层方式成为必然--用脉冲技术取代传统的直流复合电沉积是可预见的有效方式。本文以Ni-Co-P合金镀层为研究对象,采用直流电镀、单脉冲电镀、周期换向脉冲电镀技术制备Ni-Co-P合金镀层。通过极化曲线、电化学阻抗谱测试合金镀层的耐蚀性,采用硬度仪测试合金镀层的硬度,采用SEM图谱分析了各合金镀层的微观形貌,通过EDAX和XRD分析了各合金镀层的元素组成和相组成。研究表明:Ni-Co-P直流合金镀层最佳工艺:硫酸镍:250g/L、氯化镍:40g/L、七水合硫酸钴:25g/L、次亚磷酸钠为:4g/L、硼酸:35g/L、SDS:0.1g/L、电镀密度:5A/dm2、温度:50℃、pH:3.5-4.5、t:30min。合金镀层的性能最好,硬度为629HV(200gf),腐蚀电流为9.56μA,线性极化电阻为4377ohm。Ni-Co-P合金单脉冲镀层最佳工艺:硫酸镍:250g/L,氯化镍:40g/L,七水合硫酸钴:25g/L,次亚磷酸钠:4g/L,硼酸:35g/L,SDS:0.1g/L,温度:50℃,pH:3.5-4.5,t:30min,正占空比为80%,正向平均电流密度为4A/dm2,脉冲频率为1KHz。Ni-Co-P合金单脉冲镀层的硬度为675HV(50gf),腐蚀电流为17.9μA,线性极化电阻为2407ohm。结晶度为69.23%,微粒直径为20.92nm;Ni-Co-P合金周期换向脉冲电镀最佳工艺:硫酸镍:250g/L,氯化镍:40g/L,七水合硫酸钴:25g/L,次亚磷酸钠:4g/L,硼酸:35g/L,SDS:0.1g/L,温度:50℃,pH:3.5-4.5,T:30min,正占空比为80%,正向平均电流密度为4A/dm2,脉冲频率为1KHz,负占空比为8%,负电流密度为0.3A/dm2。Ni-Co-P合金周期换向脉冲镀层硬度为523HV(50gf),腐蚀电流为15.8μA,线性极化电阻为2535ohm,结晶度为91.64%,微粒直径为22.76nm。确定最佳热处理工艺为:热处理温度为300℃、热处理时间为120min。最佳热处理工艺下的Ni-Co-P合金镀层的硬度达到708HV(50gf)、自腐蚀电流为5.10μA,线性极化电阻为3818ohm。晶粒尺寸27.07nm,结晶度为95.53%。最佳的Ni-Co-P合金脉冲镀液中硝酸铈的添加量为0.3g/L,并对最佳硝酸铈添加量的Ni-Co-P合金脉冲镀层测试,硬度达到502HV(50gf),Ni-Co-P合金镀层结晶度最大,为91.74%