超声辐射下甘脲的合成

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近年来超声波在有机合成中的应用研究发展得非常迅速。与传统的有机合成方法相比,超声波具有操作方便,反应条件温和,能够有效提高收率、缩短反应时间等优点,甚至可以引发某些在传统条件下不能进行的反应。本文分别从氧化反应、还原反应、缩合反应、加成反应和取代反应几个方面综述了近年来超声波在有机合成中的应用。本文采用超声辐射的方法,以芳香醛为原料通过安息香缩合、苯偶姻氧化、苯偶酰与尿素缩合等一系列反应制备了带有不同取代基的甘脲。在室温及超声辐射下,以硅胶固载ACC为氧化剂进行邻二醇氧化裂解反应生成醛,反应时间仅为5 min,且得到了很好的收率(72-99%)。与传统的合成方法比较,该反应具有反应条件温和、反应时间短、产率高、后处理操作简单等优点。在超声辐射下,用硅胶固载的ACC对苯偶姻进行氧化,取得了很好的效果,反应时间为2h,苯偶酰的收率达到46-98%。与传统的方法相比,明显缩短了反应时间,且反应条件温和。超声辐射下利用苯偶酰和尿素在氢氧化钾的醇溶液中缩合制备甘脲,40℃反应2-8h得到17-75%的收率,有效的缩短了反应的时间,改善了反应条件。
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