本研究以茯苓为研究对象,采用超声波辅助法制备羧甲基茯苓多糖,以期提高改性茯苓粉的溶解度和取代度。通过超声波辅助法提取茯苓中碱溶性多糖并对多糖进行羧甲基化改性制备羧甲基茯苓多糖,采用阴离子交换层析柱对羧甲基茯苓多糖进行纯化,以纯化后的羧甲基茯苓多糖作为对照,分析苯酚硫酸法测定羧甲基茯苓多糖中多糖含量的准确度。主要研究结果如下:1、通过正交设计优化超声波辅助制备羧甲基茯苓多糖的工艺,综合考虑成本与效果,选取料液比1:4,超声时间30 min,超声温度60℃;在此条件下,羧甲基茯苓多糖的取代度提高了42%,达到0.78。2、利用超声波和常规搅拌浸提方式提取碱溶性茯苓多糖,两者的得率分别为83.72%和86.01%,提取时间为3 min和8 h,表明超声波辅助法具有更高的提取效率。通过紫外光谱、红外光谱、气相色谱等方法分析,表明超声波对茯苓多糖的结构无影响。抗氧化活性结果表明超声波辅助提取所得茯苓多糖（多糖浓度为0.2 mg/mL-1.0 mg/mL）具有更好的抗氧化活性。3、制备不同取代度的羧甲基茯苓多糖,在多糖浓度为0.1 mg/mL-2.5 mg/mL范围内,羧甲基茯苓多糖的抗氧化性与多糖浓度呈量效关系;羧甲基茯苓多糖的抗氧化性与其取代度没有相关性。4、以8种不同取代度的羧甲基茯苓多糖作为对照,建立取代度与多糖含量ψ%之间的关系曲线,结果表明多糖取代度影响苯酚-硫酸法测定改性茯苓粉中多糖含量的准确性。