贵金属氧化物（Ru O2、Ir O2）作为公认最优的析氧电催化剂受到成本和储量的影响限制了其工业化应用,因此开发廉价、高效的析氧反应电催化剂具有迫切需要。在非贵金属催化剂中过渡金属氧化物（transition metal oxides,TMOs）由于具有优异的理论析氧性能、成本低廉等优势得到了广泛的研究。目前过渡金属电催化剂面临的主要问题在于催化活性提高困难,而高价金属（如W、Mo、Nb等）掺杂是提高TMOs材料OER性能的重要方式,其原理在于高价金属与过渡金属间发生共价竞争调节活性位点阳离子暴露,从而决定OER电催化活性。相似地,p区金属（p M）也具有同样的作用但尚未受到研究者的关注。基于此,本课题通过合理设计过渡金属双金属氧化物催化剂,并结合DFT理论计算探究了所合成材料的OER反应机理。本课题采用简单的水热反应和热处理方式合成Fe Ni双金属氧化物催化剂,通过XRD、SEM、TEM、XPS等表征证实了纯相（p M-）Ni Fe2O4材料的成功合成与p M的成功掺杂。p M掺杂对催化剂活性的提升效果在碱性环境中表现为:Bi-NFO＞Sb-NFO＞NFO＞Sn-NFO,其中Bi-NFO材料和导电剂分散时在10m A/cm~2电流密度下Bi掺杂的Ni Fe2O4催化剂过电势仅为250 m V,Tafe斜率仅为43.3 m V/dec。本课题还探究了Bi掺杂量对材料活性的影响,并证明Bi掺杂量与材料的OER电催化活性存在火山型关系,1/50Bi为最优掺杂量,材料表现出最好的电催化活性。本课题还通过原位表征与DFT理论计算相结合揭示了OER电化学活性的提升机理和OER反应过程,材料在电解液中析氧反应发生之前表面发生*OH吸附,p M掺杂影响材料局部电荷密度,掺杂后材料d带中心整体正移,氧物种在催化剂表面吸附增强,OER活性提高。掺杂后材料四电子反应步能垒改变,Bi掺杂后改变材料的决速步由第II反应步（*OH→*O）变为第III反应步（*O→*OOH）。对比不同材料决速步能垒低/高顺序与材料电化学性能优/劣顺序一致,实验验证和理论计算结果一致。