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本文详细研究了微波碱提取花生壳黄酮工艺过程,考察了AB-8型和D101型大孔树脂间歇和连续吸附纯化工艺条件,进一步以聚酰胺吸附纯化木樨草素,获得以下主要结论:
1)获得微波辅助氢氧化钠溶液提取花生壳黄酮工艺过程。最佳条件为:微波功率为280瓦,料液比1∶20,氢氧化钠浓度0.1mol/1,每次提取7.5分钟,共提取2次。在最佳条件下提取,总黄酮提取率达到3440mg/kg,花生壳总黄酮中木犀草素含量为7.28%。
2)获得AB-8型大孔树脂间歇吸附黄酮的工艺条件。合适的吸附条件为:7.5g树脂/25ml样品溶液,样品液pH值等于5.0,间歇吸附3h,吸附3次。适宜的解吸条件为:70%乙醇作为解吸剂,解吸液pH值为7.0,解吸剂用量为10ml解吸剂/lg树脂,解吸3h,共解吸2次。纯化产物中木犀草素的含量为8.8%。用Frendlich方程可表征AB-8型大孔树脂等温吸附花生壳黄酮的过程。
3)获得AB-8型大孔树脂连续吸附黄酮工艺条件。合适工艺条件为:上样浓度1000μg/ml,吸附流速2BV/h,80%乙醇解吸,解吸速率1BV/h。可将花生壳黄酮从粗提物的纯度38.08%提高到52.57%。AB-8型大孔树脂纯化产物的木犀草素含量为9.9%,说明AB-8型大孔树脂可以作为纯化花生壳黄酮的吸附剂。
4)获得D101型大孔树脂连续吸附纯化黄酮工艺条件。合适工艺条件为:上样浓度1000μg/ml,吸附流速2BV/h,80%乙醇解吸,解吸速率1BV/h,将花生壳黄酮从粗提物的纯度38.08%,提高到63.78%。D101型大孔树脂纯化产物中木犀草素的含量为10.1%。D101型大孔树脂的纯化效果优于AB-8型大孔树脂的纯化效果。
5)明确了聚酰胺吸附纯化木犀草素的工艺过程。以80%甲醇作为洗脱剂,分离得到的组分中木犀草素含量达到69.0%,说明聚酰胺可用于分离花生壳黄酮中木犀草素。
本文研究结果为生产含木犀草素保健食品和药品提供了良好的基础。