【摘 要】
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辅酶Q(2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌)是生物呼吸链中的重要递氢体,同时也是合成多功能药物辅酶Q的重要有机中间体,在药物合成中有广泛应用.以对甲酚为原料,经过溴化、甲氧基化、羟基甲基化和氧化四步反应合成辅酶Q,通过研究,得到了较佳的小试合成工艺条件,以对甲酚计,总收率47.3﹪.该路线具有原料便宜易得、路线短、反应条件温和、操作易控制等优点.通过对单因素各种实验方案比较,得到了制备3,4
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辅酶Q<,0>(2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌)是生物呼吸链中的重要递氢体,同时也是合成多功能药物辅酶Q<,10>的重要有机中间体,在药物合成中有广泛应用.以对甲酚为原料,经过溴化、甲氧基化、羟基甲基化和氧化四步反应合成辅酶Q<,0>,通过研究,得到了较佳的小试合成工艺条件,以对甲酚计,总收率47.3﹪.该路线具有原料便宜易得、路线短、反应条件温和、操作易控制等优点.通过对单因素各种实验方案比较,得到了制备3,4,5-三甲氧基甲苯的较佳工艺条件;以聚乙二醇为催化剂,2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚:氢氧化钾:硫酸二甲酯:聚乙二醇=1:0.76:1.28:0.15(质量比),反应温度为90℃,反应时间为2小时.反应收率89.2﹪,含量98.4﹪.该反应采用一次加入氢氧化钾和硫酸二甲酯,加快了反应速度,简化了操作.通过正交实验,辅酶Q<,0>合成工艺的较佳条件是:以冰醋酸为溶剂,3,4,5-三甲氧基甲苯:过硫酸铵:浓硫酸=1:0.36:0.24(质量比),反应温度30℃,反应时间1小时.以3,4,5-三甲氧基甲苯计,产品反应收率57.9﹪,含量99.3﹪.
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