【摘 要】
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常压干燥制备硅基气凝胶成本低,作为一种轻质多孔的纳米材料,具有广泛的应用前景。提高其块体材料的力学性能对该材料的应用有重要意义。本论文选取甲基三乙氧基硅烷为硅源,乙醇为溶剂,氨水为催化剂,系统研究水醇体积比为0.9、1.0和1.5的水解过程及凝胶过程,探讨并确定了采用不同水醇体积比时甲基三乙氧基硅烷完全水解时间和凝胶时间,通过正交实验,考察氨水量、老化时间、老化温度和干燥温度对甲基三乙氧基硅烷基气
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常压干燥制备硅基气凝胶成本低,作为一种轻质多孔的纳米材料,具有广泛的应用前景。提高其块体材料的力学性能对该材料的应用有重要意义。本论文选取甲基三乙氧基硅烷为硅源,乙醇为溶剂,氨水为催化剂,系统研究水醇体积比为0.9、1.0和1.5的水解过程及凝胶过程,探讨并确定了采用不同水醇体积比时甲基三乙氧基硅烷完全水解时间和凝胶时间,通过正交实验,考察氨水量、老化时间、老化温度和干燥温度对甲基三乙氧基硅烷基气凝胶结构与性能的影响;确定了整体性能好、密度低、高效隔热且力学性能优异的常压干燥制备工艺,讨论了合成工艺的改进对气凝胶力学性能的影响。实验结果表明,利用红外光谱图中硅-氧-碳(Si-O-C)特征峰的变化可以定量表征甲基三乙氧基硅烷水解完成的程度,该特征峰消失所对应的时间可确定为完全水解时间。通过测试凝胶体系粘度随时间的变化曲线,可以定量刻画凝胶过程,当粘度达到最大值所对应的时间确定为凝胶时间,由此实现对溶胶凝胶过程的有效控制。在此基础上,通过正交实验发现,当水醇体积比为1.0和1.5时,在最佳制备工艺参数下得到气凝胶的密度分别为0.101 g·cm-3和0.083 g·cm-3,导热系数分别为0.043 W·m-1·K-1和0.046 W·m-1·K-1,平均压缩模量分别为79.1 kPa和59.2 kPa,均比工艺改进前提高了一个数量级,且应力-应变曲线从开始加载到试样被破坏分别为近似线性和线性;对应水解时间分别为140 min和120 min,所用的氨水量分别为0.18 mL和0.24 mL,凝胶时间分别为99 min和32 min,水解和凝胶的温度均为26℃,老化温度都是55℃,老化时间均为48 h,干燥温度都是80℃,时间为24h。
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