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硼/铝酸盐能通过丰富多变的结构而呈现出各种不同的性质。因此，关于硼/铝酸盐的合成和表征一直是人们研究的热点。然而，相比于传统意义上的硼/铝酸盐基本上以无机为主的情况，通过加入有机组分来引导硼/铝酸盐的合成或让有机组分掺入到产物中合成无机-有机杂化硼/铝酸盐的例子相对较少。所以，利用有机组分设计合成新型的硼/铝酸盐，对于研究合成新型分子基功能材料有着重大现实意义。本文采用水/溶剂热法和溶液法，设计合成了5个硼/铝酸盐单晶，并对产物用X射线单晶衍射，X射线粉末衍射，红外光谱，热分析等手段进行了晶体结构测定和表征。（1）以冰乙酸为溶剂，采用溶剂热法设计合成了一个十硼酸盐晶体[B10O14（OH）4（H30）2]·H2O（1）。化合物（1），空间群（P-1, No.2）,由硼氧配阴离子B10O14（OH）42-和两个水合氢离子及一个结晶水分子组成。 B10O14（OH）42-是由BO2（OH）、BO3和BO4通过氧原子共顶点的方式连接而成，分子之间通过通过氢键进一步连接形成三维超分子结构。（2）分别以乙醇胺和无水乙二胺为模板剂，采用水热法和溶液法设计合成了两个无机-有机杂化硼酸盐{B6O7（OH）3[O（CH2）2NH2]3}Ni（2）和[Cu（C2H8N2）2（H3BO3）2]·1/2[C2H8N2)2（H2O）2]·1/2[Cu（C2H8N2）2]·[B4O5（OH）4]2（3）。化合物（2），空间群（Pa-3, No.205）,由{B6O7（OH）3[O（CH2）2NH2]3}2-和抗衡阳离子Ni2+构成，{B6O7（OH）3[O（CH2）2NH2]3}2-由三个乙醇胺分子和硼氧簇基团通过缩合反应脱水形成，分子之间通过氢键相连形成三维超分子结构。化合物（3），空间群（P-1，No.2），由五硼酸根阴离子[B4O5（OH）4]2-和配位阳离子[Cu（C2H8N2）2（H3BO3）2]2+，[C2H8N2)2（H2O）2]2+和[Cu（C2H8N2）2]2+构成，各配位阳离子填充于[B4O5（OH）4]2-网格之中，分子之间通过氢键堆积成三维超分子结构。（3）以无水乙二胺为模板剂，采用水热法设计合成了两个无机-有机杂化铝酸盐[Co（C2H8N2）3][Al（OH）5H2O]（4）和[Ni（C2H8N2）3][Al（OH）5H2O]（5）化合物（4），空间群（P-31c, No.163）,由配合阳离子[Co（C2H8N2）3]2+和铝氧簇阴离子[Al（OH）5H2O]2-构成；分子之间通过氢键进一步堆积形成三维超分子结构。化合物（5）和化合物（4）在结构上为异质同晶,但是化合物（5）实验所用的铝源和化合物（4）不同。