【摘 要】
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环氧树脂具有优良的机械性能、粘结性能、电绝缘性能和化学稳定性,广泛被用作涂料、粘结剂和电子封装材料等。但传统环氧树脂属于易燃材料,这不但限制了其应用范围,还给我们的生活带来了安全隐患。近年来,随着人类绿色环保意识越来越强,卤素阻燃剂由于在高温下会分解产生二噁英有机污染物被逐步淘汰,这给环氧树脂阻燃改性提出了新的要求和挑战。笼状低聚倍半硅氧烷（简称POSS）是一种三维结构的新型杂化材料,其结构为以无
【基金项目】
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福建省自然科学基金委（2018J01079）； 国家自然基金委（51573150）；
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环氧树脂具有优良的机械性能、粘结性能、电绝缘性能和化学稳定性,广泛被用作涂料、粘结剂和电子封装材料等。但传统环氧树脂属于易燃材料,这不但限制了其应用范围,还给我们的生活带来了安全隐患。近年来,随着人类绿色环保意识越来越强,卤素阻燃剂由于在高温下会分解产生二噁英有机污染物被逐步淘汰,这给环氧树脂阻燃改性提出了新的要求和挑战。笼状低聚倍半硅氧烷（简称POSS）是一种三维结构的新型杂化材料,其结构为以无机Si-O-Si键为骨架核心,八个顶角上的Si与有机基团R相连,具有结构对称、耐热阻燃、分子设计性强、安全环保等综合优点。本论文从分子设计的角度出发,合成含有八臂笼状POSS和磷杂菲结构的阻燃剂,并将其添加到环氧树脂基体中制备环氧树脂固化物,并研究了其对环氧树脂固化物的热性能、力学性能和阻燃性能的影响。具体研究内容如下:选择八臂N-苯氨基丙基-POSS（OctaNAPA-POSS）、DOPO和多聚甲醛为原料,利用Kabachnik-Fields反应,合成出磷硅协同添加型阻燃剂OctaDOPO-POSS。利用傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振波谱（1H NMR和31PNMR）、质谱（ESI-MS）对阻燃剂OctaDOPO-POSS进行结构表征,同时研究了其合成机理。将合成的OctaDOPO-POSS阻燃剂添加环氧树脂体系中对其进行改性,根据不同的添加比例制备得到一系列的改性环氧树脂。此外,还制备了添加原料DOPO和OctaNAPA-POSS的对比样。将所得的阻燃改性环氧树脂样条做一系列测试,包括热稳定性、阻燃性、机械性能、耐湿性等,采用的测试方法包括热重分析（TG）、极限氧指数（LOI）、垂直燃烧测试（UL-94）、微型量热仪（MCC）、动态机械热分析仪（DMA）、扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FTIR）、拉曼光谱、三点弯曲测试、吸水性测试和接触角测试。实验证明添加阻燃剂OctaDOPO-POSS后不但能明显改善环氧树脂固化物的阻燃性以及耐湿性,且能同时提高环氧树脂的刚性和韧性。当添加7 wt%的OctaDOPO-POSS时,环氧树脂固化物LOI值提高到35.4%,UL-94等级达到V-0级别,并且THR、PHRR均有明显下降,接触角达到100°。同时,弯曲模量和断裂伸长率以及断裂能均有提高。此外,不同添加量的OctaDOPO-POSS/EP复合材料在800℃下残炭量不断提高,最大热失重速率逐渐减小。高温热解后的残炭实时红外谱图和SEM分析证明OctaDOPO-POSS能促进炭层的产生,并进一步和炭层交联产生更加致密的残炭,起到含磷元素促进成炭,硅元素高温固炭的协同作用。
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