本论文主要关注锂离子电池新型正极材料磷酸铁锂的制备、结构和性能。主要包括以下两部分内容：溶剂热法制备LiFePO4与形貌控制机理的研究；碳热还原法制备LiFePO4温度条件的选择。　　 通过控制材料的尺寸和在材料中添加碳等导电材料可以有效增加LiFePO4的充放电能力和倍率放电性能。与传统的固相法相比，水热法(溶剂热法)能够在较低的温度下得到高度结晶的产品，并且反应时间短、能耗少，目前在LiFePO4的合成中已有应用。但水热合成的LiFePO4颗粒容易形成Li、Fe错位，同时在颗粒表面会形成Fe2O3等杂质，因此合成的过程需要严格控制。　　 我们用溶剂热法在H2O和异丙醇的混合溶剂中合成了橄榄石结构的LiFePO4晶体。FESEM结果表明，LiFePO4产品的形貌与导电添加剂密切相关，当改变导电添加剂的种类(蔗糖、碳黑和石墨)时，我们分别得到了棒状和方块状的LiFePO4颗粒。TEM和选区电子衍射(SAED)的结果表明，棒状的LiFePO4晶体沿着[201]方向取向生长。取向机理可能在于添加剂对晶体生长的吸附阻止作用。充放电测试表明，溶剂热合成的LiFePO4(添加蔗糖)具有145.2 mAh·g-1的可逆容量和良好的循环保持能力，而且还表现出优良的倍率放电性能和高温特性，其4C放电容量为98.1 mAh·g-1，保持了0.1C容量的67.6％，并且放电电压平台仍然保持在3.12 V(vs.Li)。　　 除了因为电导率低和离子传导率低引起的放电倍率差，LiFePO4另一个主要问题是合成过程中Fe2+的氧化。因此我们采用碳热还原的方法，用便宜易得的Fe2O3作为铁源，反应物中混入过量的碳。利用碳作为还原剂和导电剂，可以解决在原料混合加工过程中可能引发的氧化反应，得到高纯的LiFePO4材料。由于反应物的不同会导致样品烧结的最佳温度不同，因此我们初步考察了反应温度对LiFePO4的物理和化学影响，特别是对其电化学性能的影响。　　 我们用碳热还原法在不同的烧结温度下制备了LiFePO4样品。SEM测试表明，碳热还原法对温度的依赖较大，在不同的反应温度下，可以得到不同形貌的LiFePO4样品。在温度为700℃或更低温度时，可以得到形貌较为均匀的样品，更高温度下的LiFePO4颗粒则由于杂质的生成和碳的减少而急剧变大。XRD测试表明，反应温度在550℃-700℃之间时，可以得到不含杂质的纯的LiFePO4晶体。温度高于700℃时，原料中过多的碳还原了PO43-，导致Fe2P杂质的生成。而温度过低时，LiFePO4易结晶不完全，并会产生Fe2O3和Li3Fe2(PO4)3杂质。充放电测试表明，700℃下合成的样品具有143.0mAh·g-1的可逆容量和良好的循环保持能力，而且还表现出优良的倍率放电性能，在0.1C倍率下循环10周后依次进行10周的1C和2C充放电循环，其放电容量仍然可以保持在123.3和100.2mAh·g-1不衰减。