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本文将山西省风化煤用质量分数为2%的稀盐酸进行酸化,加热煮沸活化后自然冷却24小时后,用真空泵抽滤,得到腐殖酸粗品;再用碱溶液抽提,冷却后用离心机进行分离,得到水溶性的腐殖酸盐;然后以1:6的稀硫酸进行酸化,并调节pH等于2,再次以离心机分离,得到腐殖酸,用去离子水反复洗涤,放入真空干燥箱干燥后最终得到较纯的腐殖酸固体。腐殖酸钾的提取原理以及实验过程与腐殖酸的大致相同,只是要严格控制溶液的酸碱度,使pH值在一个合适的范围内。
在得到最佳的提取条件后,确定了腐殖酸的元素组成,并通过滴定等方式确定了腐殖酸中主要基团的含量。实验中尝试利用腐殖酸钾与实验室自制的聚合物微球进行复配,期望达到比原有更好的封堵效果。在实验中发现复配后的溶液具有一定的封堵性能,但和复配前相比性能没有明显的提高。复配溶液在120℃下放置一天后不具有封堵性能。
将腐殖酸盐改性后进行聚合反应,得到一系列的聚合物。所制得的聚合物稳定性良好,而在不同反应条件下其吸液倍率表现出了较大的差异。根据吸液倍率的差异,确定了聚合反应中交联单体、引发剂与反应单体的最佳比例。
考察了溶胀过程中外界因素的影响。在溶胀温度为80℃时,聚合物微粒的吸水倍率达到最大,之后随温度的升高逐渐减小,在温度为180℃时,其吸水倍率为20.5;在不同矿化度下,聚合物微粒的吸水倍率变化不大,说明本聚合物微粒具有较好的耐矿化度性能;通过实验表明,在溶胀初期,聚合物微粒的吸水倍率随溶胀时间的增加而增大,在4至5天达到最大值,随后随溶胀时间的增加吸水倍率有很小程度的减小。
由于聚合物微粒溶胀后的粒径较大,在利用制得的聚合物微粒进行封堵性能测试时,发现实验室现有的测试手段无法对其封堵性进行测试。