石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜的制备与研究

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随着科技的发展,拥有高介电常数的电介质材料在无源器件、高储能电容器、微波材料等领域中,特别是在薄膜电容器中有着广泛的应用。对于叠片式薄膜电容器而言,控制介电层的厚度、介电层膜的均匀性以及如何使介电层与导电层一体化制备是一技术难点。而高介电常数的无机/聚合物复合材料作为一种良好的高性能材料,不仅可以大面积制备,还可以避免单一无机介电材料的高温烧结,因此在介电领域具有广阔的发展前景。本文尝试采用新型成膜方法,以高介电常数的无机/聚合物复合材料作为介电层,以石墨纸做导电层,研究复合薄膜一体化制备工艺,从而展望制备一体化复合薄膜电容器。实验中,先利用溶液混合法制备钛酸钡/聚酰胺酸混合液,再以石墨纸做电极且为复合薄膜的载体,利用提拉法得到单片石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜。通过红外(FT-IR)、热失重(TGA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段考察复合薄膜的热稳定性以及微观结构。通过电化学阻抗谱(EIS)仪、LCR测试仪等考察复合薄膜的介电性能。主要内容和结果如下:(1)利用两步法制备聚酰亚胺,先通过二酸酐与二胺的缩合反应制备了前驱体——聚酰胺酸,讨论了制备过程中的注意事项,对聚酰胺酸进行的热酰亚胺化反应,通过热失重、紫外等测试手段对各温度梯度薄膜进行表征,研究讨论了聚酰胺酸转变为聚酰亚胺的转变过程。(2)采用溶液混合法制备了钛酸钡/聚酰胺酸混合液,以石墨纸为载体和电极材料,利用提拉法制备了钛酸钡/聚酰胺酸涂覆膜,再通过程序升温热处理热酰亚胺化后得到石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺复合薄膜。利用红外(FT-IR)、热失重(TGA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段对复合薄膜进行了表征。(3)采用电化学阻抗谱(EIS)仪、LCR测试仪等技术测试复合薄膜的介电性能。研究钛酸钡/聚酰亚胺复合薄膜的介电性能与频率、介电性能与钛酸钡含量的关系,对比不同测试手段之间的差异。(4)研究了介电模型,并利用几种常用的基本模型和经验模型对钛酸钡/聚酰亚胺复合膜的实测介电常数进行分析,并利用线性拟合寻找适合本体系的模型。
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