本文对飞秒激光双光子聚合三维微制备进行了实验研究。建立了飞秒激光双光子聚合三维微制备控制系统，获得了极细的聚合结构分辨率，系统地开展了飞秒激光双光子聚合三维微制备的研究。全文分四部分，主要内容如下： 1.对飞秒激光双光子聚合三维微制备做了概括性的介绍。包括飞秒激光双光子聚合三维微制备的发展历程、原理、主要优点，以及目前的主要研究方向。 2.建立起“聚焦直写法”飞秒激光双光子聚合三维微制备系统。对精密三维移动平台编写了三维制备使用的控制程序。在三维建模方面支持三维软件建模、数学方程式建模、以及可以灵活选取不同方式进行组合建模。通过程序，可以把三维形貌直接转换为移动台的控制指令。 3.开展了飞秒激光双光子聚合分辨率的研究。利用重复频率为1kHz的放大级飞秒激光，发现单脉冲引发的聚合点，可控的加工点、线分辨率均达到100nm。使用重复频率为82MHz的飞秒激光，通过三维悬空快速扫描来减少叠加的激光脉冲数目，把加工的聚合线分辨率提高到30nm以下，对其成因做出解释，并制备了三维悬空细线网络。发现相邻聚合物的粘连现象，得到了尺度为30nm的粘连聚合线。 4.系统研究了飞秒激光双光子聚合微制备中的影响因素，包括聚合结构的基本性质、聚合结构竖直站立的条件、聚合结构的光滑度、单个聚合点的形貌、三维加工中的点密度、激光脉冲时间间隔等。测量了一般速度下立柱和单聚合点站立的最大纵横比；找出实验中影响最终聚合结构光滑度的主要原因；测量了单个聚合点的形貌；研究了三维加工中多种情况下的点密度；对比研究了激光脉冲的重复频率在100Hz、1kHz、82MHz下的三维微制备；以及新的的加工方法设想，和进一步提高聚合结构分辨率的设想。