加压水热法制备高强石膏

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工业副产石膏的产出量和堆存量逐年增多,工业副产石膏的大量堆存,既占用土地,又浪费资源,产生飞尘或含有的酸性及其他有害物质容易对周边环境造成污染,已经严重影响和制约了我国加快推进生态文明建设的战略进程,加快推进工业废石膏资源化利用刻不容缓。而采用工业副产石膏制备的α型高强石膏具有晶体发育良好、性能优异的特点,有着更为广泛的应用空间。因此制备α型高强石膏对提高工业副产石膏综合利用率和附加值有着重大意义。本文采用加压水热法以工业副产脱硫石膏为原料制备高强石膏。通过采用单因素实验,探究单个工艺因素对α型高强石膏性能的影响。明确单个工艺因素对高强石膏制备的影响规律,进而建立制备高强石膏工艺参数的合理范围。在此基础上探究不同类型的转晶剂对α型高强石膏形貌的调控机理,对转晶剂进行优选。并采用正交实验和灰色系统理论对高强石膏制备技术进行优化。最终对制备完成的高强石膏的水化硬化性能进行探究。主要研究结果如下:1.水热温度、水热时间、搅拌转速及料浆浓度四种工艺参数对制备α型高强石膏的晶体形貌和石膏相组成都有着不同程度的影响。水热温度对生成晶体的尺寸及长径比的影响较大,水热时间主要影响晶体的尺寸,对长径比的影响不大;而水热温度和水热时间是影响α型高强石膏相组成的重要因素。搅拌转速和料浆浓度主要影响高强石膏尺寸及长径比,对石膏相组成影响不大。单因素条件下,最佳制备工艺为水热温度130℃、水热时间4h、搅拌转速250r/min及料浆浓度30%。2.无机盐类转晶剂硫酸铝掺量在1%~5%范围内对α型半水石膏晶体形貌有一定的调控效果。随着掺量的升高,长径比逐渐减小,晶体生长时间增长。超过5%时,晶体长径比增大,晶体生长时间变短。采用含有四个碳原子的有机羧酸进行晶体形貌调控时发现:有机羧酸转晶剂对α型半水石膏的吸附方式属于化学吸附。转晶剂的吸附位置是选择性吸附,吸附在晶体c轴方向,柱体顶面(111)晶面上,对晶体柱体侧面没有吸附。产生吸附的转晶剂,才有调控晶体形貌的能力。拥有一个羧基,由碳碳单键组成的正丁酸,对晶面没有吸附能力。拥有二个羧基,由碳碳单键、碳碳双键组成的丁二酸和顺丁烯二酸,具有吸附能力。拥有二个羧基,由碳碳三键组成的丁炔二酸没有吸附能力。3.采用正交实验和灰色系统理论对高强石膏制备技术进行分析、优化和预测:正交实验2h抗折强度的最优组合为A2B1C3D4E4,抗折强度为6.1 MPa,烘干抗压强度的最优组合为A2B2C2D3E4,抗压强度为52.7MPa。正交实验极差分析和灰色关联度分析的结论一致,影响2h抗折强度和烘干抗压强度的最大因素是转晶剂掺量。并建立描述多因素与力学性能关系的灰色系统GM(1,6)模型,用于多因素耦合下抗折和抗压强度预测。4.α型半水石膏水化过程可分为三个过程;诱导期、加速器和减速期。三组不同长径比的α型半水石膏整体表现为,相同时间内,随着长径比增加,水化速率越快,水化程度越高。对应硬化体结构,长径比为1:1的样品,形成的硬化体孔洞少,结构更加致密。球磨时间越长,α型半水石膏粒径分布越宽,细度越高。α型半水石膏的抗压强度受粒径细度和用水量的共同作用。球磨时间为1.5 min,平均粒径为17.7μm的样品力学性能最优。图70幅,表18个,参考文献73篇。
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