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牡丹皮(Cortex Moutan)为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮,其所含的牡丹皮总苷具有抗氧化、免疫调节、抗肝损伤、及对心血管系统影响等药理作用。山楂(Fructus Crataegi)为蔷薇科植物山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥成熟果实,其所含的山楂总黄酮对心血管系统有良好的治疗作用。本实验研究了牡丹皮中芍药苷和牡丹皮总苷的分析方法、牡丹皮总苷的提取分离工艺,以及确定了山楂中金丝桃苷和总黄酮的分析方法、山楂总黄酮的提取分离工艺。主要实验结果如下: 1.牡丹皮中芍药苷及牡丹皮总苷定量分析方法的建立 实验分别以芍药苷、苯甲酸为对照品,采用高效液相色谱法测定牡丹皮中芍药苷和牡丹皮总苷的含量。结果两种测定方法的线性、精密度、稳定性、重复性和回收率良好,可为质量标准的制订提供理论和实验依据。 2.牡丹皮总苷提取纯化工艺研究 实验以牡丹皮总苷含量为指标,采用正交设计试验优化提取工艺,确定了提取牡丹皮总苷的工艺流程:即药材用70%乙醇回流提取法。实验采用ZTC-1大孔吸附树脂对牡丹皮总苷进行纯化,具体工艺条件为:动态吸附量6.73mg/g,最佳上样量0.5倍吸附量,用15%乙醇以0.4ml/cm~2·min流速,洗脱7倍树脂柱体积。研究结果表明,大孔吸附树脂可用于牡丹皮总苷的纯化,所制备牡丹皮总苷的含量达53%,洗脱率可达60%,而且制备工艺稳定、重复性好,可进行放大生产。 3.山楂中金丝桃苷及总黄酮定量分析方法的建立 实验采用高效液相色谱法测定山楂中金丝桃苷的含量;实验还研究了以金丝桃苷为对照品亚硝酸钠-硝酸铝法显色,可见-紫外分光光度法测定总黄酮的含量测定方法;结果两种测定方法的线性、精密度、稳定性、重复性和回收率良好,为制订质量标准提供理论和实验依据。 4.山楂总黄酮提取纯化工艺研究