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Y1B2C3O7-x(YBCO)涂层导体以其优越的性能和潜在的应用价值,成为世界各国研究的热点。在涂层导体结构中,YBCO超导层外延生长在带有过渡层的织构模板上,其中过渡层的作用是将金属基底的立方织构传递给超导层并且阻止基底和超导层之间的化学扩散。
近年来,La2Zr2O7(LZO)作为一种新型的、有望简化传统过渡层结构的材料,越来越受到人们的广泛关注。本工作主要研究采用成本低廉,易于大规模生产的化学溶液沉积法(CSD)在自制的具有立方双轴织构的Ni5W和Ni7W合金基底上外延生长LZO过渡层。论文研究了LZO前驱溶液的性质;优化了LZO/Ni5W与LZO/Ni7W过渡层的热处理工艺;表征了LZO薄膜的表面质量,最终用全溶液法在LZO/Ni5W基底上成功制备了高质量的CeO2过渡层,研究获得了以下结果:
首先,采用热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)研究了前驱液成分和性质发生变化的规律,利用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)证明前驱盐和溶剂丙酸反应生成了丙酸盐。视频光学接触角仪测试结果表明不同浓度的LZO前驱溶液与Ni5W基底之间均具有很好的浸润性。用CSD方法在织构的Ni5W基底和低磁性,高机械强度的织构Ni7W基底上分别制备出了性能良好的LZO过渡层。优化的在这两种基板上制备LZO过渡层的退火温度均为11.50℃,保温时间为60分钟。其中在Ni7W基板上的LZO过渡层(222)面()扫描和(400)面摇摆曲线的半高宽(FWHM)值分别为7.57°和5.73°,LZO薄膜晶粒细小,分布均匀,表面致密光滑,没有孔洞和裂纹,在5×5μm2范围内其表面均方根粗糙度Rrms为3.68nm。这些结果表明所制备的LZO过渡层性能良好,可以作为模板供给后续过渡层和YBCO超导层的沉积。
为了验证LZO过渡层的质量,采用全溶液化学法在制备的LZO/Ni5W基底上成功制备出了具有双轴织构的CeO2过渡层。其中CeO2(111)面()扫描的FWHM值为8.35°,(200)面摇摆曲线的FWHM值为6.54°。CeO2/LZO过渡层表面致密平整,没有裂纹和孔洞。在30×30μm2范围内,CeO2薄膜表面均方根粗糙度Rrms约为5.9nm,达到了国际上报道的同等水平。扫描俄歇微探针对薄膜的元素深度分布分析表明LZO和CeO2过渡层厚度分别为100nm和30nm,且LZO/CeO2过渡层很好地阻止了Ni,W元素的扩散。
最后通过比较Ni5W基板(111)面和LZO薄膜(222)面的极图和取向分布函数图,建立了LZO过渡层在Ni5W基板上的外延取向生长关系,发现LZO相对Ni5W基板的取向旋转了45°,并沿着<110>LZO//<100>Ni方向外延生长在Ni5W基板上。
综上所述,本论文首次采用CSD方法在自制的织构NiW合金基底上获得了高性能的LZO过渡层,并采用全溶液化学法在制备的LZO/Ni5W基底上成功制备出了具有双轴织构的CeO2过渡层。为下一步采用全溶液法制备高性能的YBCO涂层导体带打下了良好的基础,因此具有十分重要的意义。