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因为实际样品中待测物浓度较低且基质复杂,所以在高效液相色谱分析之前要进行分离和预富集。固相萃取技术和磁性固相萃取技术是常用的样品前处理技术,其中吸附剂是实现高效率萃取的关键,因此,有必要发展高效的新型吸附剂材料。在本研究工作中,通过选择合适交联剂制备了各种交联吸附剂材料,如:植酸诱导的三维石墨烯、磁性β-环糊精框架、超交联三苯胺聚合物。并将这些材料用作吸附剂萃取食品和环境样品中的邻苯二甲酸酯,氨基甲酸酯类杀虫剂,苯基脲杀虫剂和苯基脲除草剂,随后用高效液相色谱进行分析测定。主要的研究内容如下:1.通过植酸和氧化石墨烯的水热反应成功制备了三维石墨烯材料(PAG)。利用氮气吸附脱附等温线测量仪、透射电子显微镜和扫描电子显微镜对PAG的微观结构和形貌特征进行测定。结果显示PAG具有大的比表面积和多微孔结构。将PAG用作固相萃取吸附剂萃取瓶装水和运动饮料中的邻苯二甲酸酯,随后用高效液相色谱仪进行分析测定。瓶装水和运动饮料的检出限(S/N=3)分别是0.020.03 ng/m L和0.030.15ng/m L,定量限(S/N=9)分别是0.060.09 ng/m L和0.090.45 ng/m L。在0.1到80.0 ng/m L范围内建立标准曲线,线性相关系数均高于0.9997。该方法的相对回收率在86.7116.2%范围内,获得的相对标准偏差是1.56.8%。以上结果均表明PAG是一类对邻苯二甲酸酯有效的吸附剂。2.通过氧化石墨烯和植酸的一步水热法制备的PAG具有两亲性,反应过程中植酸即是诱导剂又是交联剂。PAG的微观结构和形貌特征通过氮气吸附脱附曲线测量仪,透射电子显微镜,扫描电子显微镜进行表征。将拥有三维结构的PAG做为固相萃取吸附剂萃取氨基甲酸酯类杀虫剂,随后用高效液相色谱进行分析。在最优条件下进行试验,测得苹果样品和果汁样品的线性范围分别是0.580.0 ng/g,1.080.0 ng/m L,检出限(S/N=3)分别是0.050.10 ng/g,0.20.3 ng/m L。实验结果表明PAG有很高吸附能力,可能对其他污染物也有很好的吸附效果。3.成功制备了磁性环糊精框架(β-CDP@Fe3O4),并将其应用到蜂蜜,西红柿和环境水样中的苯基脲杀虫剂的萃取实验中。对影响萃取效果的主要实验参数进行了研究。在最优条件下,β-CDP@Fe3O4对苯基脲杀虫剂的萃取表现出卓越的性能。蜂蜜,西红柿和水样在3.0800.0 ng/g,0.3160.0 ng/g和0.180.0 ng/m L的范围内均具有良好的线性,线性相关系数均大于0.9998。相对标准偏差均小于5.7%,实验获得了令人满意的重现性。对蜂蜜,西红柿和水样的方法检出限(S/N=3)分别是0.20.8 ng/g,0.040.10 ng/g和0.020.05 ng/m L。本试验方法成功检测了蜂蜜,西红柿和水中的六种苯基脲杀虫剂,并获得满意的效果。4.通过简单的一步付克烷基化反应成功制备了超交联三苯胺聚合物(HCTPA)。HCTPA有π-共轭体系,大的比表面积和高的微孔体积。通过将HCTPA用作固相萃取吸附剂对西瓜、西红柿和黄瓜中的苯基脲除草剂(灭草隆、绿麦隆、异丙隆、绿谷隆和炔草隆)进行萃取实验,来评估HCTPA的萃取性能。实验对影响萃取效果的主要参数包括:上样体积、样品溶液p H值、上样流速和解吸条件进行了研究。在最优条件下,HCTPA对目标分析物有很好的萃取效果。线性范围在0.4160.0 ng/g,线性相关系数为0.99960.9999。西红柿和西瓜的检出限(S/N=3)在0.06-0.12 ng/g,黄瓜的检出限在0.060.15 ng/g。方法的相对回收率在83.1112.5%,相对标准偏差均低于5.5%。结果说明HCTPA可以用于复杂基质样品中苯基脲除草剂的萃取。