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本文的主要研究内容如下:
1.利用微乳液法,对稀土铕β-二酮邻菲罗林、稀土铽水杨酸邻菲罗林有机配合物纳米团簇进行了包覆,制备出了包埋稀土配合物的SiO2纳米球。透射电镜照片(TEM)观察表明复合纳米球的表面光滑、单分散且尺寸分布均匀。样品的发光分别表现为。Eu3+和Tb3+离子的特征发射。荧光光谱、激光选择激发及发光动力学过程的研究表明Eu(DBM)3Phen配合物在SiO2基质中存在两种发光中心。利用生物素一抗生物素蛋白之间强的相互作用初步探讨了Eu(DBM)3Phen/SiO2作为荧光生物探针在生物检测中的应用。同时掺杂稀土Eu(DBM)3Phen和Tb(Asprin)3Phen进入SiO2纳米球中,通过调节不同的掺杂比来调节铕铽离子的发光强度比,形成了具有生物编码功能的荧光探针。
2.用水热法合成了YVO4:Eu和YVO4:Eu/SiO2纳米晶的胶体溶液。与YVO4:Eu纳米晶胶体溶液相比,YVO4:Eu/SiO2溶液的发光强度增强了2.17倍。这主要是由于SiO2介质在YVO4:Eu纳米晶的表面形成了一层保护层,降低了水分子对发光的淬灭作用。激光选择激发光谱证明在YVO4:Eu和YVO4:Eu/SiO2纳米晶中存在两种发光中心:表面的发光中心和内部的发光中心。SiO2壳层修饰了YVO4:Eu纳米晶的表面,减少了表面效应对发光的淬灭,提高了其发光强度。室温下的动力学分析和光漂白实验证明了YVO4:Eu/SiO2纳米晶具有长的荧光寿命和高的光学稳定性。这些特点都使得YVO4:Eu/SiO2纳米晶有望作为荧光探针应用在生物领域。
3.用水热法,以CTAB为模板合成了Yb3+-Er3+共掺的LaF3微米品,并将得到的微米晶包覆到SiO2里。FEM观察显示LaF3:Yb3+,Er3+/SiO2内部的核尺寸大约为150 nm,SiO2层的厚度大约为20 nm。这种方法制备的LaF3:Yb3+,Er3+/SiO2复合微米晶可以被分散在PBS溶液中稳定6 h,在980 nm激光二极管的激发下LaF3:Yb3+,Er3+/SiO2复合微米品的胶体溶液能够发射出明亮的绿色上转换荧光。
4.以油酸作为修饰试剂,合成了尺寸为7.3 nm LaF3:Yb3+,Ln3+纳米晶,得到的LaF3:Yb3+,Ln3+纳米晶可以被分散到非极性有机溶剂中,形成澄清透明的胶体溶液。这种胶体溶液在980 nm激光二极管的激发下也发射出肉眼可见的上转换荧光。详细的分析了LaF3:Yb3+,Ln3+纳米晶的上转换发光性质。用相同的方法合成了六方相的NaGdF4:Yb3+,Er3+,立方相的NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶和六方相的NaYF4:Yb3+,Er3+微米棒。
5.用PVP作为修饰试剂,合成了尺寸为10 nm左右的LaF3:Yb3+,Er3+纳米晶。这种LaF3:Yb3+,Er3+纳米晶可以被分散在水和乙醇溶液中稳定存在而没有观察到沉淀。以SiO2为壳层,包埋LaF3:Yb3+,Er3+纳米晶,合成了LaF3:Yb3+,Er3+/SiO2复合纳米晶。SiO2层的厚度仅为1—2 nm左右。通过氨基与金之间的配位作用,简单的探索了LaF3:Yb3+,Er3+/SiO2复合纳米晶在荧光共振能量传递方面的研究。