【摘 要】
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层状双氢氧化物（Layered Double Hydroxide,LDHs）独特的离子化二维夹层结构赋予其优异的吸附、修饰、可控递释性能。LDHs质轻环保、廉价易得,集层状结构的稳固性、层板组成的可控性、层板间距的可调性、层间阴离子的可交换性于一体,具备成为分子容器和离子交换平台的天然属性,可进行多元化的结构改造和功能拓展。本论文从LDHs板层阳离子调节和层间阴离子缓蚀剂嵌插两个技术路线入手,制备
【机 构】
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中国科学院大学(中国科学院海洋研究所)
【出 处】
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中国科学院大学(中国科学院海洋研究所)
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层状双氢氧化物（Layered Double Hydroxide,LDHs）独特的离子化二维夹层结构赋予其优异的吸附、修饰、可控递释性能。LDHs质轻环保、廉价易得,集层状结构的稳固性、层板组成的可控性、层板间距的可调性、层间阴离子的可交换性于一体,具备成为分子容器和离子交换平台的天然属性,可进行多元化的结构改造和功能拓展。本论文从LDHs板层阳离子调节和层间阴离子缓蚀剂嵌插两个技术路线入手,制备了兼具缓蚀和抑菌双功能的超分子复合体系,主要通过以下三方面展开:（1）通过共沉淀法合成硝酸根型LDHs作为前驱体,将缓蚀性能突出的香兰素（Vanillin,Van）以阴离子交换的方式引入层间,再通过银氨反应在LDHs表面沉积纳米银颗粒,获得目标产物Ag/Mg Al-Van-LDHs（N）。扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅立叶红外变换光谱仪（FTIR）、电化学阻抗谱（EIS）和细菌生长曲线测试结果表明:Mg Al-NO3--LDHs呈现不规则片层状,片层直径约为1μm,厚度约为几十纳米,Van插层后,LDHs的形貌无明显变化,但XRD特征峰（003）、（006）向左发生偏移,层间距变大,24 h内缓蚀效率仍维持在86%以上,并体现出优异的抑菌性能,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率分别达到99.65%和99.79%。（2）通过分解尿素法合成了碳酸根型LDHs前驱体,由于CO32-作为层间阴离子与LDHs板层结合紧密,难以通过离子交换法进行缓蚀剂插层,故需要将Mg Al-CO32--LDHs高温煅烧,去除CO32-,获得产物为混合金属氧化物（Mixed Metal Oxide,MMOs）,然后通过再水合法插层Van,产物为Mg Al-Van-LDHs（C）,最后通过银氨反应沉积纳米银颗粒到Mg Al-Van-LDHs（C）表面,最终产物为Ag/Mg Al-Van-LDHs（C）。通过SEM、XRD、FTIR、EIS、细菌生长曲线测试表明:Mg Al-CO32--LDHs在SEM下呈规则的正六边形结构,片层尺寸较大,可达5μm,煅烧后MMOs依然为规则的正六边形,表面出现裂痕。XRD显示MMOs不具备LDHs的典型层状结构,经过再水合法插层Van后,重新测得XRD特征峰（003）、（006）,并且向左发生偏移,表明LDHs的层状结构恢复,且层间距变大。EIS显示Ag/Mg Al-Van-LDHs（C）具有优异的缓蚀作用,缓蚀效率在24 h内维持在97.63%,但对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率仅为43.99%和17.80%。（3）通过反相微乳法制备了Zn Ti-LDHs,其优点是可一步合成缓蚀剂插层LDHs。首先向有机溶剂中添加表面活性剂,制备含有微乳胶束单元的混合液,然后将金属盐、缓蚀剂逐步添加到混合液中并充分溶解,再进行高温高压处理,合成Zn Ti-LDH以及缓蚀剂插层的Zn Ti-Vc-LDHs、Zn Ti-Van-LDHs,对其进行SEM、XRD、FT-IR、EIS、细菌生长曲线测试,结果表明:Zn Ti-Vc-LDHs,Zn Ti-Van-LDHs呈无规则的片状,片层直径在几十纳米到1μm,缓蚀剂插层后LDHs的晶型特征峰（003）、（006）向高度数偏移,这是由于插层有机物分子量小于Zn Ti-LDH原有层间阴离子十二烷基硫酸钠（SDS）造成插层后LDHs层间距变小导致的。EIS显示Zn Ti-Vc-LDHs、Zn Ti-Van-LDHs缓蚀效率较为突出,在24 h分别为90.47%和91.97%,两者对大肠杆菌抑制率分别为93.57%和92.63%,对金黄色葡萄球菌的抑制率分别为91.34%和97.23%,此外Zn Ti-LDH具有更优异的抑菌效果,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率分别为100.00%和99.63%。
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