常压敞开式离子化质谱技术具有无需进行样品前处理、原位取样以及在可常压环境下进行离子化等优点,目前已经成功用于质谱成像、蛋白组学以及代谢组学等领域。发展更多类型的原位取样质谱技术具有重要的意义。此外,随着微流控以及相应的微加工技术的不断发展,可在微流控芯片上集成具有微量取样、样品前处理、混合、化学分离等各种功能的结构单元。将微流控技术应用于常压敞开式离子化质谱技术具有广阔的发展前景。第一章综述了常压敞开式离子化质谱技术的研究进展。系统地介绍了各类离子化技术的装置和主要原理,并对主要应用领域进行了简单地介绍。第二章,我们发展了一种基于集成化双探针芯片的电喷雾质谱分析系统。该集成化的双探针芯片主要由一个双通道的取样探针和一个电喷雾探针组成。我们利用多级研磨技术在玻璃芯片上一体化加工了这两个探针。基于微流控技术的优点,我们设计了三种类型的集成化的芯片,分别针对不同类型样品的原位取样和质谱检测。第一种芯片主要包括两条平行的通道,用于固体样品的原位取样检测;第二种类型的芯片在取样探针的末端集成了具有约200 μm长的连通区域的两条通道,主要用于小体积液滴样品的检测。这种设计可以有效防止油相进入取样通道,影响喷雾的稳定性;第三种类型的芯片在取样探针和电喷雾探针之间集成了一个T型三通混合器,用于对难电离样品进行衍生化,从而提高检测灵敏度。为了考察系统的分析性能,三种类型芯片分别用于水果表面的农药残留检测,Ugi组合化学反应产物的快速鉴定以及葡萄糖、果糖样品在线衍生和检测等方面。第三章,我们发展了基于原位高压取样的毛细管液相色谱-质谱分析系统,为常压敞开式离子化质谱分析提供了一种高灵敏度、高分辨分离分析能力的新方法。该系统主要由一个取样三通和样品板组成。通过该三通将毛细管色谱柱安装于不锈钢管内部,利用不锈钢管与样品板之间的密封性,来实现微量固体样品的原位取样、色谱分离以及质谱检测。我们将该系统初步应用于五种标准多肽混合样品的分离检测,证明了该系统在微量样品引入以及毛细管液相色谱分离中的可行性。