裂解粗汽油C5和C9单体烃组分的测试方法研究

来源 :中国石油大学(北京) | 被引量 : 0次 | 上传用户:tangwu2007
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近年来,随着我国乙烯装置规模的迅速扩大,乙烯的产能不断增长,其副产物裂解C5和C9馏分资源日趋丰富。充分利用好裂解C5和C9馏分资源对于有效利用副产品,降低乙烯生产成本,同时获得高附加值化工产品,提高石化企业的经济效益具有重要意义。2013年,独山子天利实业总公司开工建成裂解C5和C9馏分生产装置,用于裂解C5和C9馏分资源的综合利用。目前,乙烯裂解C5和C9馏分主要用于橡胶和石油树脂的生产。其中裂解C5馏分中的苯乙烯、异戊二烯、异丁烯和间戊二烯等单体烃是合成橡胶及C5石油树脂的原料。裂解C9馏分中含有不少双环戊二烯、茚、茚满等组分,这些单体烃也是宝贵的化工品原料。因裂解生产装置或使用原料的不同会导致馏分中单体烃的含量也会有很大变化,对橡胶和石油树脂的加工过程、产品种类和产品质量产生影响。因此,了解裂解C5和C9馏分的详细单体烃组成对于优化加工过程、提高产品质量以及扩大产业链发展有重要作用。裂解C5和C9馏分虽然属于汽油馏分,但是该样品中含有大量的烯烃甚至二烯烃组分,目前没有分析标准或方法对其能进行单体烃测定。本文针对裂解C5和C9馏分中的单体烃的组成进行研究,考察了HP-1等6根色谱柱对于裂解C5和C9馏分的分离能力,通过优化色谱参数使其具有更好的分离效果,根据色谱参数对色谱仪和阀系统进行简单的改造,最后进行定性定量、重复性、回收率、检出限及可行性的考察。实验选出HP-1作为裂解C5馏分的预分离色谱柱,分析柱为Al2O3/KCl和PONA色谱柱;HP-88作为裂解C9馏分的预分离色谱柱,两根分析柱均为PONA色谱柱。串联两台色谱仪使其具有独立的控温功能以满足分析柱的温度控制要求。设计十通阀系统,充分利用前后进样口,实现一台仪器满足裂解C5和C9馏分两种样品的分析。通过质谱、加入已知组分等方法,确定了36种裂解C5馏分单体烃色谱出峰顺序,验证了数据的重复性和检出限,方法重复性大于95%,最低检出限为0.01%。研究柱色谱制备技术,以获取较纯的裂解C9芳烃和非芳烃馏分;通过质谱、标准物加入法,提纯馏分反证等方法,确定了43种裂解C9馏分单体烃色谱出峰顺序;以此方法验证了天利实业6个典型样品,方法重复性大于95%,最低检出限为0.03%。
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