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该文以目前国内外较小涉及的FI在线分离富集与HG-AFS联用技术研究为课题,以Ge、Sn、Pb为代表元素,比较系统地开展了FI在线富集与在线氢化物发生原子荧光光谱法联用技术以及在地质样品中的应用研究,主要作了如下工作:(1)研究了流动注射在线共沉淀以及流动注射在线离子交换预富集与氢化物原子荧光法的联用技术;改进了流路所用的关键部件沉淀收集器和离子交换柱并将其分析性能与常用的沉淀收集器和离子交换柱作了比较.(2)建立了流动注射在线共沉淀氢化物发生-原子荧光法测定Pb、Sn、Ge和流动注射在线离子交换氢化物发生-原子荧光法测定Pb的方法.(3)进行了流动注射离子交换单柱富集洗脱,双柱并联富集串联洗脱,双柱同时进样分别洗脱氢化物发生-原子荧光法测定Pb的实验.(4)提出了一种离子交换和共沉淀串联消除干扰的新方法.(5)研究了用D401树脂吸附Sn的体系.探讨了该体系用于流动注射HG-AFS法测定的可行性.