DL-酒石酸合成工艺的研究及优化

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酒石酸是一种重要的化工产品,不仅广泛应用于食品、医药、轻化工、纺织等行业,还在电讯器材、制革、电镀、印染、玻璃陶瓷等领域中有着重要的应用。但是,传统的DL-酒石酸合成工艺存在诸多不足,例如反应周期长、产物收率较低、均相体系中催化剂分离困难等。此外,母液中含有较高浓度的重金属钨,若直接排放,则会造成资源浪费和环境污染,同时增加生产成本。因此,对DL-酒石酸的传统合成工艺进行研究和优化具有重要价值。本论文主要包括以下两部分:第一部分:提出了一条以环氧丁二酸(氢)钙为中间体制备DL-酒石酸的合成路线。以顺丁烯二酸酐为原料,以碳酸钙为钙源,经环氧化反应合成相应的中间体六水合环氧丁二酸钙或环氧丁二酸氢钙,收率分别为92.5%和95.0%;然后通过酸化、抽滤除去钙离子,再经水解反应获得目标产物DL-酒石酸;最后调节母液pH值联产DL-酒石酸氢钾,并计入总收率,为82.2%。同时考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和氧化剂用量等因素对反应的影响,并在最佳工艺条件下,对中间体母液和DL-酒石酸母液分别进行了三次回收套用。中间体母液经3次套用,收率维持稳定;DL-酒石酸母液的3次套用收率均大于95.0%。该工艺缩短了反应周期,提高了原料利用率和产物收率,具有较好的工业化价值。中间体和产品结构经熔点仪、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和核磁共振氢谱(13C-NMR)鉴定。第二部分:探索新型负载催化剂。制备了分别以MCM-41、金属氧化物(SiO2、TiO2、Al2O3)、g-C3N4为载体的钨催化剂,同时制备了双载体的钨催化剂,并用于DL-酒石酸的合成反应中。其中,催化剂W/g-C3N4效果最佳,收率达到65.1%。此外,还考察了该催化剂的循环性能,并采用FT-IR进行表征。
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