氢气具有清洁、无污染、可持续等优点,可以作为化石能源的代替品进行使用。电催化分解水产氢具有高效、清洁等优势,因而受到人们的广泛关注。电催化分解水存在析氢（HER）和析氧（OER）两个半反应,其中OER涉及到多个电子的转移过程,相比于HER更为复杂,并且OER在燃料电池、金属-空气电池等多种清洁能源转化过程中均发挥着关键作用,因此开发OER电催化剂更加有意义。过渡金属具有丰富、多样的d态电子轨道,其中钴的氧化物、氢氧化物理论的吉布斯自由能(ΔG_O*-ΔG_OH*)接近于IrO₂和RuO₂,表现出较高的OER催化活性。二维纳米片（NSs）具有较大的比表面积,丰富的配位不饱和键可以作为活性位,二维结构是良好的定向电荷传输通道,因而在电催化反应中展现出独特的优势。基于钴基片层材料的优势,本论文利用两相界面法合成了一系列钴基纳米薄片,并通过调整两相界面张力控制纳米片厚度;适当引入硫源和硒源,在界面还原的过程反应中原位实现硫掺杂和硒化物点缀,从而进一步优化钴基（氢）氧化物纳米片的电催化OER活性。具体研究内容如下:（1）以甲苯相中钴-有机胺为金属源,以NaBH₄水溶液为还原剂,利用课题组发展的液-液界面诱导组装策略,成功合成了CoCo水滑石（CoCo LDH）纳米片。通过改变油、水两相界面张力,控制界面挤压力,以实现CoCo LDH纳米片层厚度,并细致探讨了纳米片层厚度对电催化OER活性的影响。（2）以Na₂S为沉淀剂,在两相界面处成功地将甲苯相中钴-有机胺中钴离子拽入水相,合成了硫掺杂的CoCo LDH纳米片（Co-S NSs）。实验结果表明,硫原子取代了部分氧原子嵌入到水滑石中。硫掺杂改变了CoCo LDH局域电子构型,不仅增加了OER活性位点的密度,而且增强了材料的导电能力,从而改善了催化剂活性。（3）本文通过改进的原位还原和界面定向自组装,在惰性气氛下设计并合成了二维CoSe_x纳米晶点缀的多孔CoCo LDH纳米片复合材料（Co-Se NSs）。在甲苯-水界面间,钴-有机胺配合物和NaHSe同步发生还原反应与沉淀反应,水合的Co-O和Co-Se簇在界面张力的驱动下产生强挤压作用并迅速自组装。此外,由于金属CoSe_x具有较强的吸电子能力,电子可以自发地从CoCo LDH转移到相邻的CoSe_x纳米晶体上,因此CoCo LDH中的更多Co原子呈现出高氧化态;由于CoSe_x类金属性改善其电导率,因而Co-Se NSs具有对OER的高催化活性。尤其是Co-Se-2NS的起始电位仅为1.48 V,10 mA cm^-2电流密度的过电位为290 mV,并且在耐久性测试中具有良好的稳定性。