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近年来随着纳米技术广泛应用于光电子、能源、生物等领域，纳米颗粒群粒径分布的表征已经成为一项迫切的科研任务。多角度动态光散射(MDLS)技术作为测量纳米及亚微米级颗粒群粒径分布的一个有效手段，具有快速、非接触、准确度高、鲁棒性高等优点，得到了广泛的关注。然而目前MDLS测量中仍然存在多峰分布反演结果不理想，反演范围、测量角度个数和角度范围的选取对反演结果有较大影响等诸多问题有待解决。因此，本论文围绕动态光散射测量技术中的多峰分布粒径反演算法展开理论和实验研究。 论文首先阐述了利用多角度动态光散射测量颗粒群粒径分布的基本原理，以及正则化方法反演颗粒群粒径分布的基本原理。其次，对Tikhonov正则化方法和Phillips-Twomey方法进行了优化，设计了迭代递归Tikhnonov正则化方法(IRT)、迭代递归Phillips-Twomey算法(IRPT)、迭代递归非负Tikhonov(IRNNT)和迭代递归非负Phillips-Twomey(IRNNPT)粒径分布反演算法。研究了以上四种迭代递归正则化算法的反演性能，针对100~800nm多峰值颗粒群进行了数值实验。数值模拟实验的结果表明，论文所设计的IRNNT算法对单峰分布的较高反演准确度，而IRNNPT算法在反演多峰分布时体现出更高的可靠性。 在此基础上，设计了具有峰值识别和自适应选择功能的小波迭代递归非负Tikhonov-Phillips-Twomey(WIRNNT-PT)粒径分布反演算法。通过迭代递归方法自动计算并优化各角度处的权重系数比和正则化参数，通过辨别初步反演结果的峰值个数和比值，自动判别颗粒群的分布类型并根据不同分布自适应地选择不同反演算法，并结合小波变换实现反演范围的自适应调整和优化功能。数值模拟实验结果表明，WIRNNT-PT粒径分布反演算法可进行反演范围的自适应调整和优化，可提高颗粒群粒径分布的反演准确性。 结合虚拟数字相关器的研发，设计并搭建了一套低成本、易实现的MDLS测量系统。结合实验数据进一步验证了WIRNNT-PT算法的反演可靠性和抗噪性。并从数值模拟和实际实验两个方面，对MDLS技术的角度依赖性进行深入分析。实验数据表明在MDLS测量中，在30~130范围内均匀选取6个角度进行测量，所得散射光信息具有较高的数量和“质量”，该结论能为MDLS实验系统和反演算法设计中的角度组合选择问题提供可靠的依据和参考。 最后，将MDLS技术以及WIRNNT-PT算法应用于智能高分子材料粒径测量。选择聚（N-异丙基丙烯酰胺）(PNIPAM)微凝胶溶液作为测量样本，研究了PNIPAM微凝胶溶液的浓度变化对光强自相关函数曲线、散射光强、多分散系数(PDI)和反演粒径分布的影响。