棕榈油酸Estolides酯的合成及其性能研究

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油酸Estolides酯具有优良的低温性能和润滑性能,有广泛的工业应用前景,引起了国内外学者的广泛关注。美国农业研究所已进行多年的研究,取得了很大的成就,但仍存在原料成本高、反应时间长和转化率低等缺点,且以棕榈油酸为原料合成Estolides酯尚未见报道。为克服这些不足,采用棕榈油酸、月桂酸、异辛醇等原料,选用高氯酸为催化剂,对该模型反应工艺做了进一步的探索,在不同条件下合成了棕榈油酸交内酯Estolides,并将微波运用于此合成,建立了一种新的制备方法,对合成条件进行了优化,继而将聚合产物Estolides与异辛醇进一步酯化得到一系列适合做润滑油的酯类基础油棕榈油酸Estolides酯,且对它们的理化性能进行了分析,探讨潜在的应用前景。以棕榈油酸在真空条件下的缩合反应为模型,通过单因素试验考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对油酸缩合反应的影响规律,并得出最佳反应条件为:温度:70℃,时间:24h,催化剂HClO4用量为油酸量的5%(摩尔比),此条件下酸值的变化值为80.5mg/g。产物主要为二聚物,缩合反应的转化率高达75.9%。棕榈油酸与月桂酸的缩合反应中,得出油酸与月桂酸用量的摩尔比不宜低于2︰1。进行大量的缩合反应,并将缩合产物进行分子蒸馏,对提纯后的缩合产物进行红外光谱和气相色谱等分析,并测定了理化性能。采用微波加热的方法进行了油酸缩合反应实验,分别通过单因素试验和正交试验探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量、微波功率等反应条件对油酸交内酯Estolides合成的影响。实验采用两台不同型号的微波炉并进行了对比,MCR-3微电脑微波化学反应器的性能优于HWL07-3型实验微波炉,反应效果也较好,得到的的较佳条件为:微波功率320W,反应温度60℃,催化剂用量10%(摩尔比),反应时间4h,转化率高达77.7%。分别采用一步法和两步法合成了棕榈油酸Estolides酯,对两步法中酯化反应的催化剂进行了筛选,高氯酸为催化剂时得到最高酯化率。得出反应随时间变化的曲线及酸醇不同投料比时的转化率。最佳条件为:反应时间,4h;酸醇摩尔比,1︰1.2。棕榈油酸Estolides与异辛醇的酯化率为96.8 %。对产物棕榈油酸Estolides异辛酯进行了分子蒸馏提纯,并通过红外光谱和电喷雾质谱对反应产物进行分析,得出聚合物的组成以二聚棕榈油酸Estolides异辛酯为主。对棕榈油酸Estolides异辛酯的性能进行了测试,倾点-29℃,运动粘度100℃时17.15 mm2/s,40℃时114 mm2/s,粘度指数165,闪点高于300,适合做润滑油。
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