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分子印迹聚合物由于其制备简单并能够从复杂的化学基质中选择性地吸附模板分子引起了人们极大的关注。分子印迹整体柱结合了分子印迹聚合物的高立体选择性和整体材料制备过程简单、重复性好、柱压低以及传质速度快等优点,是一种非常具有应用潜力的色谱固定相。论文的主要研究内容如下:
(1)以三聚氰胺(MAM)为假模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,甲醇/水-正十二醇为致孔剂体系采用原位聚合法制备了有较强选择性吸附作用的假模板分子印迹聚合物(DMIP)整体柱。考察了该分子印迹整体柱对氨苯蝶啶的选择识别性能。通过色谱评价实验得出当流动相为乙腈/水(70∶30,v/v)时印迹因子值为3.99。通过前沿色谱法测定了整体柱对氨苯蝶啶的结合容量。实验测得结合位点数(Lt)和解离常数(Kd)分别为:印迹柱:Lt=131.58μmol/g,Kd=133.61μmol/L;空白柱:Lt=14.49μmol/g,Kd=39.57μmol/L。该整体柱作为高效液相色谱柱分别应用于药片和人血清、尿中氨苯蝶啶的测定,效果良好。样品直接注入色谱柱,日内回收率在91.60-102.20%之间和RSD为0.74-3.45%,该方法简化了实验步骤,可选择性富集分析实际样品中的氨苯蝶啶。
(2)考察分子印迹整体柱对乙胺嘧啶的选择识别性能。探讨了不同的流动相对乙胺嘧啶保留的影响,优化选择了乙胺嘧啶色谱分析条件,研究及与其相似药物的选择性能。也考察了分子印迹整体柱的吸附特性,结合位点数(Lt)和解离常数(Kd)分别为Lt=175.44μmol/g,Kd=111.37μmol/L。由于整体柱独特的孔结构和网状贯穿孔,在最佳流动相条件下,实际样品不需复杂的样品前处理,直接注入色谱柱,乙胺嘧啶被选择性分离富集。分子印迹整体柱对实际样品中乙胺嘧啶进行检测,其加标回收率在91%以上,RSD小于4%。该检测方法操作简便,回收率高,有很好的精密性、重复性和稳定性,而且经济实用,能满足人体血清和牛奶样品中乙胺嘧啶的检测,有望作为复杂样品前处理材料。