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化学发光(chemiluminescence,CL)分析法是近20年迅速发展起来的一种新型分析技术,它具有灵敏度高、仪器结构简单、线性范围宽等优点。本课题将化学发光分析技术应用于农药残留的检测,探索并建立了DDV等四种农药残留检测的新型仪器分析方法。研究表明,本文用化学发光法分别测定蔬菜中的DDV、甲胺磷、氯氰菊酯、氧乐果四种农药残留,测定的灵敏度高、检出限低、线性范围宽、分析速度快、判定方法简单易行,适合基层现场检测。本论文包括两部分,第一部分系统评述了农药残留检测方法的发展现状和化学发光分析技术在食品分析方面的应用;第二部分为研究报告,研制了一种化学发光分析仪,并依据化学发光分析的原理利用该仪器建立了四种农药残留的测定方法,主要内容如下:1.YN—FGI瞬稳静态化学发光分析仪的研制依据分立进样发光仪的特点,针对其稳定性差的缺点,研制出了一种全新的化学发光分析仪,该仪器在一些重要技术参数上均达到或超过了现有的流动注射发光仪的水平,其RSD≤2.0%(n=10)。2.H2O2—Luminol化学发光体系测定蔬菜中的DDV在碱性介质中,DDV能够增强H2O2—Luminol发光体系的发光强度,相对发光强度与试液中的DDV的含量在一定范围内有线性关系,据此建立了一种测定蔬菜中DDV残留量的化学发光分析方法。该方法回归方程的线性范围为0.04mg/kg~0.21mg/kg,检出限为1.7×10-8mg╱kg,精密度为RSD≤1.8%(n=5),加标回收率为96.9%~102.1%,测试时间小于1.5小时。适合现场测定蔬菜中的DDV残留量。3.KMnO4—Luminol化学发光体系测定蔬菜中的甲胺磷在酸性介质中,甲胺磷能够抑制KMnO4—Luminol发光体系的发光强度,发光强度减弱的程度和试液中的甲胺磷的含量在一定范围内有线性关系,据此建立了一种测定蔬菜中甲胺磷残留量的化学发光分析方法。该方法回归方程的线性范围为0.008mg/kg~0.056mg/kg,检出限为2.0×10-9mg/kg,精密度为RSD≤2.1%(n=5),加标回收率为98.8%~103.7%,测试时间小于2.0小时。适合现场测定蔬菜中的甲胺磷的残留量。4.KMnO4-Luminol化学发光体系测定蔬菜中的氯氰菊酯在中性介质中,氯氰菊酯能够抑制KMnO4-Luminol发光体系的发光强度,发光强度减弱的程度和试液中的氯氰菊酯的含量在一定范围内有线性关系,据此建立了一种测定蔬菜中氯氰菊酯残留量的化学发光分析方法。该方法回归方程的线性范围为0.01mg/kg~0.12mg╱kg,检出限为1.0×10-8mg/kg,精密度为RSD≤2.9%(n=5),加标回收率为105.0%~110.0%,测试时间小于1.5小时。适合现场测定蔬菜中的氯氰菊酯残留量。5.KMnO4-Luminol化学发光体系测定蔬菜中的氧乐果在碱性介质中,氧乐果能够抑制KMnO4-Luminol发光体系的发光强度,发光强度减弱的程度和试液中的氧乐果的含量在一定范围内有线性关系,据此建立了一种测定蔬菜中氧乐果残留量的化学发光分析方法。该方法回归方程的线性范围为0.032mg/kg~0.20mg/kg,检出限为1.8×10-8mg/kg,精密度为RSD≤2.6%(n=5),加标回收率为94.8%~103.1%,测试时间小于2.0小时。适合现场测定蔬菜中的氧乐果的残留量。