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目的:本文建立了以磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)和离子液体(IL)联合作为添加剂分离分析喜树生物碱的毛细管电泳法,并且研究了样品在线堆积的富集方法及其在毛细管电泳分析测定喜树生物碱中的应用;所建立的方法简单、方便、高效且节省有机溶剂,可用于分离测定实际样品喜树果和喜树皮中的喜树生物碱。方法:(1)以SBE-β-CD和IL联合作为毛细管电泳背景电解质添加剂,建立了分离喜树生物碱的新方法,并用于实际样品中喜树碱的分离测定。通过考察不同浓度的缓冲溶液、p H、SBE-β-CD和IL浓度、分离电压等对喜树生物碱分离的影响,得到分离分析喜树生物碱的最佳毛细管电泳条件为:未涂层熔融毛细管(50 cm×75μm,有效长度40 cm);缓冲溶液为:20 m M的硼砂溶液,20 m M SBE-β-CD,100 m M IL(p H9.0);分离电压为15 k V,进样条件为:0.5 psi压力进样4.0 s,检测波长为254 nm。(2)建立了毛细管电泳大体积样品堆积法(LVSS)分析测定微量喜树生物碱的新方法,并以SBE-β-CD和IL联合作为背景电解质添加剂来分离喜树生物碱,并将其用于实际样品喜树果和喜树皮中喜树生物碱的分离和含量测定。本文考察了缓冲溶液的浓度和p H、SBE-β-CD和离子液体(IL)浓度、分离电压、堆积条件等的影响,优化得到了大体积样品堆积毛细管电泳法的最佳条件为:未涂层熔融毛细管(50cm×75μm,有效长度40 cm);最佳分离条件为25 m M的硼砂溶液(p H 9.0),20 m M SBE-β-CD,20 m M IL,分离电压20 k V,检测波长254 nm;最佳堆积条件为:进样压力0.5 psi,进样时间4.0 s,反向电压-25 k V,电极反转时间0.17 min。结果:(1)在最佳的电泳条件下,喜树生物碱可以在10 min内完成分离;日内精密度RSD<4.6%,日间精密度RSD<7.6%;各分析物的线性相关系数R为0.9946~0.9985;实际样品中各分析物的平均回收率为98.8%~103.6%。(2)在最佳的毛细管电泳条件下,五种喜树生物碱可以在20 min内完成分离,日内精密度RSD<1.23%,日间精密度RSD<3.70%;各分析物的线性相关系数R在0.9991~0.9997之间;在最佳的大体积样品堆积条件下,分析物的富集倍数可达到5~13倍不等;实际样品中各分析物的平均回收率为95.0%~103.2%。结论:离子液体可与环糊精联合作为毛细管电泳背景缓冲液的添加剂,用于喜树生物碱的分离测定;大体积样品堆积法可用于实际样品中含量较低的喜树生物碱的分析测定。毛细管电泳技术为喜树生物碱的分离与测定提供了一种更经济、快速、环保的新方法,离子液体与环糊精可作为分离选择性试剂应用于毛细管电泳分离喜树生物碱的背景电解质体系中。