【摘 要】
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石榴石固体电解质Li7La3Zr2O12(LLZO)是一种具有较高电导率的固体氧化物电解质材料。通过掺杂Ta元素可以将结构稳定至立方相,从而进一步提高锂镧锆氧材料的性能。此外,为了保证LLZO固体电解质的电化学性能,在传统的常规烧结工艺中,材料通常需要经过长时间的热处理,该过程导致锂元素挥发,因此难以获得全致密结构的电解质,限制了LLZO电解质的应用。目前,一些新型烧结技术被应用于LLZO材料的制
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石榴石固体电解质Li7La3Zr2O12(LLZO)是一种具有较高电导率的固体氧化物电解质材料。通过掺杂Ta元素可以将结构稳定至立方相,从而进一步提高锂镧锆氧材料的性能。此外,为了保证LLZO固体电解质的电化学性能,在传统的常规烧结工艺中,材料通常需要经过长时间的热处理,该过程导致锂元素挥发,因此难以获得全致密结构的电解质,限制了LLZO电解质的应用。目前,一些新型烧结技术被应用于LLZO材料的制备。本文采用“反应闪烧技术”获得Ta-LLZO固体电解质。该工艺的特点是烧结温度低以及烧结时间短,并且在一次闪烧过程中实现了材料的成相与致密化。同时研究了直流/交流电场下材料的闪烧行为及其对微观结构的影响。采用固相法制备了Ta-LLZO前驱体粉末,分析了不同煅烧温度下初始粉末的相成分,以及直流/交流电场对闪烧参数的影响。首先,采用外加电场为直流电场,研究了初始粉末特性对直流闪烧行为的影响。结果表明,对于未经煅烧的样品,即以混合固体氧化物为起始材料,当直流电场强度从50 V/cm增加到100 V/cm时,相应的闪烧温度从695°C降低到615°C,即闪烧点随电场强度的增加而逐渐降低。与未经煅烧的上述粉末相比,在50 V/cm的相同场强下,预处理时间为4 h,煅烧温度分别为750°C和900°C,炉温分别为668°C和623°C。通过对相组成的分析,可以认为随着高离子电导率立方相LLZO的增加,闪烧现象在较低的温度范围内出现。同时,利用黑体辐射理论估算了样品在闪烧过程中的实际温度,分析了样品在直流电场作用下的动态温度特性。随着电场强度的增加,样品的闪点逐渐降低,峰值温度和稳定温度升高。其次,本文研究了交流电场下,采用不同的多相前驱体粉末制备固态锂离子电解质Li6.25La3Zr1.5Ta0.5O12(Ta-LLZO)的闪烧行为。其中,不同预处理温度下,粉体成分对闪烧点的影响规律与直流电场一致。针对900°C预处理4 h的样品,当施加的交流电场强度为50 V/cm、频率为800 Hz时,闪烧现象出现在590°C,限流密度为150m A/mm~2,烧结30 s后,晶体结构转变为纯立方相;当烧结时间提高至80 s时,致密度可达95%,样品显示了良好、均匀的微观结构。此外,交变电场的颗粒尺寸具有区域一致性,并随着频率的增加颗粒尺寸得到细化。黑体辐射理论能在交流电场中应用,所得结果与直流电场相似。通过交流反应闪烧所制备的电解质,其室温电导率达到0.15 m S/cm,电导活化能为0.21 e V。综上,原位反应闪烧可作为石榴石型固体电解质制备的优化方法之一。
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