【摘 要】
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甲基磺草酮是一种常用的除草剂,商品名为米斯通。由于其药性比较低,对环境无毒害,除草效果较佳而被广泛研究和应用。2005年甲基磺草酮在我国获得行政保护,保护期为7.5年。随着甲基磺草酮行政保护的到期,国内厂家开始投入研究生产。因此,本论文针对其合成工艺进行研究,有重要的应用价值。本论文对甲基磺草酮的合成方法进行了研究,设计了一条稳定性好,收率高、安全、环保,适合工业化生产的路线。甲苯为原料,经过磺化
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甲基磺草酮是一种常用的除草剂,商品名为米斯通。由于其药性比较低,对环境无毒害,除草效果较佳而被广泛研究和应用。2005年甲基磺草酮在我国获得行政保护,保护期为7.5年。随着甲基磺草酮行政保护的到期,国内厂家开始投入研究生产。因此,本论文针对其合成工艺进行研究,有重要的应用价值。本论文对甲基磺草酮的合成方法进行了研究,设计了一条稳定性好,收率高、安全、环保,适合工业化生产的路线。甲苯为原料,经过磺化、氯化、还原、甲基化、硝化、氧化、酰氯化和缩合重排反应,得到目标产物甲基磺草酮。首先以甲苯作为原料合成对甲苯磺酰氯,磺化、氯化反应温度控制在20~30℃,摩尔收率90%;然后进行还原和甲基化,还原反应温度为75.0~83.0℃,甲基化温度为85.0~98.0℃,同时甲基化的p H控制在7.5~8.5,对甲砜基甲苯收率85.0%;接着进行硝化得邻硝基对甲砜基甲苯,反应温度为0℃,反应时间为3h,收率最高达99.0%;继续以邻硝基对甲砜基甲苯为原料,浓硝酸作为氧化剂,在V2O5作用下,氧化为邻硝基对甲砜基苯甲酸,反应温度150.0℃,硝酸和邻硝基对甲砜基甲苯质量比在3.0:1.0时,反应收率85.0%;然后邻硝基对甲砜基苯甲酸与二氯亚砜进行酰氯化,再与1,3-环己二酮发生酯化生成1,3-二酮烯醇酯,最后恒温下加入乙腈,以三乙胺为缚酸剂,经过重排反应后制得甲基磺草酮,收率85.0%。在制备及精制过程中对溶剂和缚酸剂三乙胺进行回收,进一步降低了废水COD。经过优化的工艺收率高,工艺过程对环境友好,适合于工业化生产,产品和各步中间体经1H-NMR确证了结构。
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