镉（Ⅱ）和铅（Ⅱ）是普遍存在于土壤和水体中的重金属污染物,毒性高、易累积和不可生物降解的特性使其污染生态系统,通过食物链富集在人体内,损害人体健康。因此对实际样本中的Cd2+和Pb2+进行准确、快捷的同时检测对筑牢食品安全防线和保护人体生命安全具有重要意义。随着电化学传感技术的广泛应用以及材料科学的飞速发展,构建对Cd2+和Pb2+两种重金属离子同时检测的电化学传感器具有一定研究价值和实际应用前景。本文基于碳复合材料制备了三种不同的电化学传感界面,结合氨基、羧基、氧空位和Bi3+等不同的富集位点,构建出检测范围宽、抗干扰能力强且重现性好的电化学传感器,实现了对Cd2+和Pb2+的同时检测。主要工作总结如下:（1）构建了基于UiO-66-NH2-MXene@rGO的电化学传感器用于Cd2+和Pb2+的同时检测。采用冰模板法制备出MXene@rGO复合气凝胶,通过水热法在其表面生长UiO-66-NH2,利用扫描电子显微镜（SEM）和傅里叶红外光谱仪（FTIR）等手段对材料的形貌组成和表面官能团进行表征,基于玻碳电极（GCE）制备出UiO-66-NH2-MXene@rGO/GCE传感电极用于电化学同时检测Cd2+与Pb2+。MXene@rGO优异的导电性可以增加传感电极表面的电子传输速率,其具有的多孔结构可为UiO-66-NH2的生长提供更多负载位点。UiO-66-NH2具有的氨基是Cd2+与Pb2+的结合位点,而且Ph NH2/Ph NH3+可以促进待测金属离子在电极表面的还原和氧化过程。所构建的传感电极对Cd2+与Pb2+同时检测的范围为5 ppb～600 ppb(Cd2+)和1 ppb～600 ppb(Pb2+),检测限分别为0.46 ppb(Cd2+)和0.40 ppb(Pb2+)。同时,该传感电极具有较好的抗干扰性、稳定性和重现性,能在325 s内准确测量粮食样本和水样中的Cd2+和Pb2+,展示出在实际样本中应用的潜能。（2）构建了基于CeMOF@MWCNTs/CC的电化学传感器用于Cd2+和Pb2+的同时检测。通过一步水热法在导电碳布（CC）上制备出柔性的CeMOF@MWCNTs/CC传感电极,采用SEM和X射线光电子能谱仪（XPS）等仪器表征电极的形貌和结构。MWCNTs具有良好的导电性和丰富的羧基,不仅提升电子传输速率,也可以增加电极表面吸附Cd2+与Pb2+的位点。CeMOF中含有Ce3+/Ce4+,Ce3+与Ce4+的相互转换可以增强电子传输速率,促进电极表面金属阳离子还原为金属原子以及金属原子的再氧化过程。构建的CeMOF@MWCNTs/CC传感电极在Cd2+与Pb2+的同时检测中表现出优异的性能,检测范围为10 ppb～1200 ppb(Cd2+)和4 ppb～1200 ppb(Pb2+),检测限分别为2.2 ppb(Cd2+)和0.64 ppb(Pb2+),其良好的抗干扰性、稳定性和重现性证实该传感器的可靠性。最后,该传感电极用于检测粮食和水样中Cd2+和Pb2+的含量,与标准方法的检测结果一致。（3）构建了基于MXA-CuO/CC的电化学传感器用于Cd2+和Pb2+的同时检测。探究氧空位与Bi3+共同作为重金属离子的吸附位点,通过水热法和冷冻干燥制备具有优异导电性的MXene气凝胶（MXA）,含有丰富氧空位的CuO则是由煅烧合成的Cu MOF衍生而成,将MXA和CuO混合后,与导电碳布（CC）通过搅拌的方式制备出MXA-CuO/CC传感电极。CuO含有的氧空位可以增强电极捕获电子的能力,与待测金属离子发生强亲和作用,促进电极表面的金属阳离子还原为金属原子。同时结合可以与金属离子形成合金的Bi3+,增强电极对金属离子的吸附能力。所构建的传感电极对Cd2+与Pb2+的检测范围为4 ppb～800 ppb(Cd2+)和4 ppb～1200ppb(Pb2+),检测限分别为0.3 ppb(Cd2+)和0.2 ppb(Pb2+)。该传感电极还表现出较好的抗干扰性能,优异的稳定性和重现性,并且可以在260 s内准确地检测出粮食和水样中的Cd2+和Pb2+,具备一定实际应用潜能,同时也为电化学检测重金属离子提供了新的预富集思路。