复杂基质中痕量组分分离分析是药物分析中的难题,探索萃取技术对药物研发、剂型研究、质控监测、代谢分析等方面具有重要作用。因此分离与富集对提高复杂样品分析的灵敏度极其重要,研究富集能力高、安全且环保的萃取材料是分离富集的重中之重。利用石墨烯负载的磁性纳米复合材料因拥有众多优点,如优异的机械/热稳定性、大离域π电子系统、大的比表面积、强磁性、易加工性等,从而在分离富集领域应用广泛。将磁性石墨烯纳米复合材料作为磁性固相萃取剂,能快速分离分析中药及农药残留,选择性好,干扰小。本文以中药有效成分及农药为研究对象,制备石墨烯基磁性纳米复合材料结合HPLC分离分析。主要探究内容有:(1)基于2D磁性石墨烯固相萃取-HPLC分离分析药物中丹皮酚合成2D-Fe3O4@Si02@G作为萃取材料,与HPLC联用测定丹皮酚。利用红外和透射电镜对该材料进行表征。结果显示:40℃,pH为6.0时,2D-Fe3O4@SiO2@G纳米粒子能快速定量萃取丹皮酚(萃取率90.8%);以6.0 mL1.5 mol L-1的NaOH溶液在1 min内可洗脱丹皮酚(洗脱率100.0%)。该方法检测限为0.020 μgmL-1,线性范围为0.05-20.00 μg mL-1,相关系数R2为0.9961,富集倍数10.0。本方法对实际样品进行了分析测定,结果令人满意。(2)β-环糊精磁性氧化石墨烯固相萃取-HPLC分离分析芦荟及药物中蒽醌类药物建立β-环糊精负载磁性氧化石墨烯纳米材料(Fe3O4@Si02@GO@β-CD)作为萃取材料与HPLC联用测定蒽醌类药物(大黄素、大黄酸)的方法。通过红外、扫描电镜、磁性分析和XPS对该材料进行表征。结果显示:室温下,pH为6.0时,Fe3O4@SiO2@GO@β-CD纳米粒子能快速定量萃取大黄素、大黄酸(萃取率96.0%);以5.0mL1.0 mol L-1 NaOH溶液在20min内可洗脱大黄素、大黄酸(洗脱率100.0%)。大黄素,大黄酸的富集倍数分别为8.0,10.0;检测限分别为 0.020μgmL-1,线性范围分别为 0.025-50.00,0.050-26.00 μgmL-1,相关系数(R2)分别为0.9993、0.9989。本方法成功地对芦荟和黄连上清片样品进行了分析测定。(3)1-丁基-3-甲基咪唑丙氨酸离子液体负载磁性氧化石墨烯固相萃取-HPLC分离分析百合及血清中芦丁将丙氨酸离子液体修饰到磁性氧化石墨烯纳米材料的载体上,合成Fe3O4@SiO2@GO@[C4mim]Ala,进行红外、扫描电镜和磁性分析表征。建立Fe3O4@Si02@GO@[C4mim]Ala作为萃取材料与HPLC联用检测芦丁的方法。结果显示:室温下,pH为6.0时,Fe3O4@Si02@GO@[C4mim]Ala能快速定量萃取芦丁(萃取率为95.0%);用8.0 mL冰醋酸洗脱芦丁(洗脱率为100.0%)。该方法检测限为2.0 ng mL-1,相关系数R2为0.9996,线性范围在2.5-5.0×103ngmL-1之间,富集倍数达到7.5。该方法成功用于百合、药片和鼠血清样品进行了测定。(4)1-丁基-3-甲基咪唑色氨酸离子液体负载磁性氧化石墨烯固相萃取-HPLC分离分析水样及食物样中戊唑醇首先制备了色氨酸离子液体,通过超声将其修饰到磁性氧化石墨烯纳米材料表面(Fe3O4@Si02@GO@[C4mim]Try),建立该固相萃取剂与HPLC联用测定戊唑醇的方法。结果显示:室温下,pH为7.0时,Fe304@Si02@GO@[C4mim]Try纳米粒子能快速定量吸附戊唑醇(萃取率95.0%);以2.0 mL甲醇在3 min内可洗脱戊唑醇(洗脱率100.0%)。该方法检测限为0.014μgmL-1,线性范围是为0.016-40.00μgmL-1,相关系数R2为0.9901,富集倍数20.0。本方法成功地对水、大米、玉米及土壤样品进行测定。