碳纤维的性能与其结构有着密切的联系。在一些强氧环境中，纤维的结构和性能可能发生改变。本论文以实验室自制碳纤维为原料，研究了碳纤维在浓HNO₃及不同浓度的浓H₂SO₄/浓HNO₃强氧化介质中的性能与结构变化。结果表明，只有浓HNO₃单独氧化时，碳纤维强度较未处理前有所增加，模量变化不大；在浓H₂SO₄和浓HNO₃的共同氧化作用下，碳纤维强度和模量均随着处理时间的延长不断下降，且随着浓H₂SO₄体积分数的增加下降加快。通过XRD、Raman光谱、SEM及HRTEM等分析手段研究了经强氧介质处理后纤维的微观结构变化。结果表明，浓HNO₃的氧化作用基本未破坏碳纤维的石墨片层微晶结构，主要影响的是平行于纤维轴向的微观尺寸，在它的氧化作用下石墨片层微晶变小；而浓H₂SO₄的加入破坏了碳纤维的微晶结构，使微晶片层间交联断裂，最导纤维形态完全消失。其氧化主要是改变了纤维的片层堆叠方向的厚度。通过对经处理样品的密度、元素成分分析及TG分析，初步探讨了碳纤维在H₂SO₄/浓HNO₃强氧化介质中的氧化机理：起主要氧化作用的还是浓硝酸，但是在仅有浓硝酸的情况下，只能对纤维的表面起作用，对纤维内部结构的影响非常小。但是浓硫酸的加入，使六角碳网片层引入了磺酸基团，一是由于其非常高的HLB值，使得纤维与氧化液的浸润性大大提高，使其能够有效地扩散到纤维内部；二是由于其非常强的吸电性，导致周围基础碳原子的活性得到了大大加强，更易在浓硝酸的氧化作用下，使纤维的梯形结构破坏，最终导致纤维形态的消失。