发动机是飞机的心脏,高温合金作为飞机发动机中涡轮叶片的主体材料,它直接决定了飞机的作战半径,飞行速度,使用寿命等性能。氧化是高温合金的主要失效方式之一,因此研究高温合金的氧化行为对高温合金的发展有指导性的意义。本文选用具有γ/γ’双相结构的第一代、第二代和第三代镍基单晶高温合金以及新型钴基高温合金为研究对象,分别进行块体镍基单晶高温合金样品900oC恒温氧化实验和亚微米针状样品450oC恒温氧化实验,以及新型钴基高温合金亚微米针状样品350oC恒温氧化实验。以XRD,SEM,FIB,TEM对样品进行表征并结合透射电镜三维重构（Electron Tomography）技术得到氧化后样品的三维形貌以及三维元素分布,通过合金氧化后的三维重构模型,研究高温合金在宏观尺度和微观尺度下的多尺度氧化行为。研究结果表明,块状镍基单晶高温合金样品中第一代0Re合金氧化层结构与第二代3Re合金、第三代7Re合金氧化层结构不同。第一代0Re高温合金氧化层由外到内分别是富Ti层,富Cr层和富Al层,第二代3Re合金和第三代7Re合金的氧化层由外到内分别是富Ni层,富Cr层和富Al层。第一代0Re合金中最外层Ti O2氧化层与内氧化层结合性较差,易发生剥落,在氧化过程中快速扩散的Ti会破坏Al2O3氧化层结构,导致连续的Al2O3氧化层转变为不连续的Al2O3,高Ti/Al比的γ’相更易发生氧化。第二代3Re合金中,在氧化过程中生成了均匀致密的Al2O3和Cr2O3氧化层,氧化层与合金基体结合较好,且合金中含Re量较低,氧化过程中产生的挥发性Re2O7未能破坏氧化层结构。第三代7Re合金中由于含Re量较高,产生大量易挥发的氧化物破坏了Al2O3氧化层,导致合金抗氧化性能下降,高Re/Al比的γ相更易发生氧化。将上述合金用FIB制备成亚微米尺度针状样品,450℃恒温氧化4 h后进行形貌和元素分布三维重构,经过不同算法的对比分析,最终选用的Expectation Maximization算法和HAADF-EDS Bimodal Technique（HEBT）算法进行形貌和元素分布三维重构。研究结果发现在亚微米尺度下的针状样品氧化后氧化层结构与块状样品不同,第一代0Re合金氧化层与合金基体间有孔状间隙。γ相外氧化层为Ni的氧化物,γ相内氧化层为Cr和Al的混合氧化物,γ’相外氧化层为Ni的氧化物,内氧化层为Cr、Al和Ti的混合氧化物。通过氧化后形貌三维重构模型可以看出,在氧化过程中γ’相更易氧化。第二代3Re合金外氧化层主要为Ni和Co的混合氧化物,Cr、Al和Re在外氧化层与合金基体界面有偏析现象,且在γ’处更加明显,形成保护性氧化膜。氧化层与合金基体间无孔状间隙,在γ相处有鼓包状突起结构。第三代7Re合金同样在γ相形成鼓包状突起结构,外氧化层为Ni和Co的混合氧化物,γ’相有保护性的Al2O3层,γ相无保护性氧化层。在三种镍基单晶高温合金中,第二代3Re高温合金氧化行为表现较好。新型钴基高温合金制备成针状样品并进行350℃恒温氧化4 h进行形貌和元素分布三维重构,三维重构计算同样采用EM算法和HEBT算法。结果表明钴基高温合金在氧化过程中同样在γ相位置产生鼓包状突起结构,γ相处外氧化层因生长应力和热应力而剥列,γ’相处外氧层与内氧化层间产生尺寸较小的孔状结构。内层的Al2O3氧化层对合金抗氧化作性能起主要作用。在氧化过程中,γ相更易发生氧化。