分子印迹固相萃取(molecularly imprinted solid-phase extraction,MISPE)是将具有专一分子保留特性的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs),作为固相萃取实验中的吸附剂填料,再对具有复杂体系的待测样品进行处理,从而达到样品纯化的效果的一种新型固相萃取技术。目前,MISPE技术已经在色谱检测前实际样品预处理领域内显示出良好的应用前景,而且近年来人们对该技术进行了大量的研究和改进工作。本文依次以槲皮素、表儿茶素这两种物质作为印迹分子,制备出具有选择性吸附能力的MIPs。结合毛细管电泳技术(Capillary electrophoresis,CE)对所制备的MISPE柱进行模板回收率检测,同时考察了功能化改性后的纳米材料的掺杂对MISPE柱的萃取性能的影响。主要研究内容与结果如下:1.本文第一部分通过原位聚合方式在微量移液枪枪头中合成槲皮素MIPs,并对该聚合物进行了深入的研究。首先利用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR)对所制备的印迹聚合材料进行表征;然后采用毛细管电泳技术,以槲皮素为模型化合物,考察了致孔剂中两种组成成分,正丙醇与1,4-丁二醇在制备过程中的比例条件对MISPE柱模板分子回收率的影响;最后评价其在实际样品(罗汉果)色谱检测前预处理的应用效果。实验结果表明,分子印迹聚合物成功聚合且形貌良好,MISPE柱的模板分子回收率可以达到84.12%。在采用MISPE柱对罗汉果样品进行预处理后槲皮素的电泳图谱中,发现MISPE柱的预处理过程可以很好的去除罗汉果中其它成分的干扰。2.本文第二部分是以表儿茶素为模板分子,同时分别以丙烯酰胺与乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体与交联剂,通过原位聚合方式,制备表儿茶素MIPs。首先考察不同配比条件所制备的表儿茶素MIPs的选择性吸附性能,并利用SEM和FTIR对制备的MIPs材料进行表征;然后采用毛细管电泳技术,对MISPE各阶段洗脱溶液中待测组分的含量进行考察;最后建立一种新的MISPE-CE联用技术对实际样品(六堡茶)中的表儿茶素分子进行检测与分析。由实验结果可知,当表儿茶素印迹分子、丙烯酰胺功能单体与乙二醇二甲基丙烯酸酯三种组分的物质的量摩尔比为1:6:40时,分子印迹聚合物的吸附效果最佳、形貌良好且具有专一吸附特性,其模板分子回收率可以达到84.62%,同时该方法在实际样品检测中也具有很好的效果。3.本文第三部分首先利用化学与物理结合改性法制备出表面接枝羟基基团的多壁碳纳米管(Hydroxyl functionalized Multi-walled carbon nanotubes,H-MWNTs);接着分别利用SEM、FTIR与拉曼光谱(Raman spectrum)三种仪器对所制备产物进行形貌与性能方面的表征;然后通过原位聚合法制备掺杂H-MWNTs的槲皮素MISPE柱;最后结合毛细管电泳技术评价H-MWNTs的加入对该MISPE柱萃取性能的影响。实验结果表明,通过本文纳米材料改性方法,成功制备了表面羟基化的MWNTs。以槲皮素MIPs与H-MWNTs的复合材料为填料的MISPE柱仍具备较强的印迹分子保留性能,而且由于纳米材料的加入,大大缩短了MISPE过程中印迹分子的洗脱时间,即在不影响实验结果的同时,使实验整体操作更加简单、快捷。