近年来,各类废水的有效处理和排放作为热门话题越来越得到人们的重视,其中印染废水有机物含量及碱性高、水质变化大,急需有效催化剂进行降解。类水滑石由于其构成和可调节性好、比表面积巨大、化学性质稳定等特点被广泛应用于催化、环境治理等领域,许多学者对双氢氧化物的电化学特性进行了研究。石墨烯自2004年被初次制备出后就在各领域表现出优异的发展潜力,其理想的晶体结构、高机械强度和比表面积使它成为催化领域的常用材料。研究表明将水滑石与石墨烯材料复合可以有效增强金属材料的导电性,因此该类复合材料在高级氧化技术及电催化系统中得到了广泛的应用。因此本文制备出Mn-Co水滑石/石墨烯复合材料作为阴极,对不同Mn/Co配比下的电极形貌进行表征,使用电化学手段对其氧化还原性能进行测试,并选取最优条件下的电极进行罗丹明B（RhB）废水的降解及机理探究。（1）采用水热法制备Mn-Co-LDH材料,其中Mn/Co元素设置3:1、1:1、1:3三种摩尔比（LDH₁、LDH₂、LDH₃）;氧化石墨烯（GO）采用Tour组提出的改进的磷酸法制备,并进一步用水热法制备Mn-Co-LDH/rGO复合材料（LDH₁/rGO、LDH₂/rGO、LDH₃/rGO）,利用扫描电镜（SEM）以及透射电镜（TEM）对材料的形貌进行表征,可观察到明显的双氢氧化物层状结构及石墨烯层。XRD及XPS结果表明材料由C、O、Mn、Co四种元素构成,且两种金属的主要存在价态为+2价。BET表征结果显示材料的最大比表面积可达244.5 m²·g^-1,孔径主要分布在0¹0 nm。（2）对电极的氧还原（ORR）及氧析出（OER）性能进行测试。ORR结果表明,材料在-0.425 V处出现氧还原峰,且随着Co元素配比的增加及rGO的加入,材料的峰电流从0.486 mA·cm^-2上升到0.749 mA·cm^-2。RDE结果显示反应过程中转移电子数为2,发生两电子还原过程。OER结果表明:LDH₃/rGO电极的起始析氧电位为1.48 V,Tafel斜率为47.8 mV·dec^-1。另一方面,当反应过程中电流密度为10 mA·cm^-1时,过电位为346 mV,几乎与商用IrO₂媲美,表明材料具备良好的稳定性。（3）将表征结果最优的LDH₃/rGO电极作为阴极进行RhB废水降解,考察不同条件下的降解效果。实验结果表明反应的最佳条件为:染料初始浓度20 mg·L^-1,催化剂投加量1 g·L^-1,电流密度30 mA·cm^-1,初始pH为11。在最佳条件下,电极可在120min内将RhB染料降解98.5%,且将电极循环使用3次后降解率仍可达93.9%。自由基淬灭实验及EPR测试结果表明反应过程中的主要自由基为·OH。