【摘 要】
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本文以湖北某铜矿冶炼企业的烟道灰为原料。采用湿法冶炼工艺,在碳酸氢铵加氨水体系中浸出烟道灰中的铅,使硫酸铅转化为碳酸铅,浸出渣经过硝酸浸出,使铅以硝酸铅存在溶液当中,经除铋-沉铅制得硫酸铅,通过此法得到一条可行的研究生产路线,并优化其中一些生产参数。三盐基硫酸铅则由上一步得到的硫酸铅与氢氧化钠反应生成。研究结果如下:1、通过对烟道灰样品进行元素分析和物相分析,样品的成分相对复杂,含有Cu、Pb、Z
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本文以湖北某铜矿冶炼企业的烟道灰为原料。采用湿法冶炼工艺,在碳酸氢铵加氨水体系中浸出烟道灰中的铅,使硫酸铅转化为碳酸铅,浸出渣经过硝酸浸出,使铅以硝酸铅存在溶液当中,经除铋-沉铅制得硫酸铅,通过此法得到一条可行的研究生产路线,并优化其中一些生产参数。三盐基硫酸铅则由上一步得到的硫酸铅与氢氧化钠反应生成。研究结果如下:1、通过对烟道灰样品进行元素分析和物相分析,样品的成分相对复杂,含有Cu、Pb、Zn、As、Bi等多种有价金属元素,其中Pb的含量为38.2%。金属元素主要以硫酸盐类和氧化态的形式存在,铅主要以硫酸铅形式存在,Cu、Zn、As、Bi等金属元素可能以非晶态或者其它复杂的物相形态存在。采用氨水和碳酸氢铵的碱溶体系对烟道灰进行转化,通过单因素实验探究了液固比、碳酸氢铵/铅摩尔比、时间、温度对Cu、Zn浸出率及Pb转化率的影响,确定了最佳的转化条件为:液固比5:1（m L/g）、反应时间3 h、碳酸氢铵/铅摩尔比2.5、反应温度30℃。2、对转化渣进行酸浸反应,首先对酸浸剂进行选择,通过实验比较了硅氟酸、醋酸、硝酸对Pb浸出效果的影响,最终选择以硝酸作为浸出剂进行酸浸反应。探究了液固比、温度、浸出时间、硝酸浓度因素对Pb离子浸出率的影响,通过单因素分析确定了Pb的最佳浸出条件为:液固比5:1（m L/g）、反应时间50 min、硝酸浓度8 mol/L、反应温度70℃。3、酸浸浸出液采用“除杂-沉铅”工艺制备硫酸铅。除杂采取中和沉淀法对铋进行分离,通过投加碳酸铅使铋沉淀出来,经过单因素实验分析得出除铋的最佳工艺条件为:p H=3、加入的碳酸铅含量为0.3 g、反应时间1.5 h,在最佳的除铋条件下,铋的去除率达到98.96%。在除杂完成后使用硫酸作为沉淀剂将铅离子形成硫酸铅沉淀分离出来,通过单因素实验分析确定最优的沉铅工艺条件为:硫酸投加量为理论用量的1.05倍、反应时间60 min、反应温度40℃,通过沉铅反应后得到的反应渣烘干得硫酸铅沉淀,在最佳的沉铅的反应条件下,铅的沉淀率达到99.13%。4、利用最佳除杂-沉铅条件下得到的硫酸铅沉淀作为原料,采用氢氧化钠沉淀法来制备三盐基硫酸铅产品,探究了氢氧化钠投加量、反应时间、反应温5、度这三个因素对三盐基硫酸铅合成的影响。通过单因素实验得到的最佳合成条件区间来进行正交实验,正交实验采用氢氧化钠投加量、反应温度、反应时间（分别为因素A、B、C）三个因素作为合成实验的影响因素,每个因素分为3水平,利用正交表L9（3^3）进行正交实验。对正交实验的极差结果分析可得到,本正交实验中3个因素对合成实验的影响程度为:氢氧化钠投加量＞反应温度＞反应时间,对合成实验影响程度最大的是氢氧化钠投加量,反应温度次之,反应时间影响最小。通过单因素及正交实验分析得到最佳的合成条件为:氢氧化钠使用量为理论用量的1.20,反应温度80℃,反应时间2.5 h。6、通过上述实验得到的三盐基硫酸铅产品按照《中华人民共和国化工行业标准》HG2340-2005中三盐基硫酸铅标准进行分析,产品达到优等品级别。所得三盐基硫酸铅产品中氧化铅的含量达到89.79%,回收率超过95%,回收利用价值高。
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