论文部分内容阅读
绿原酸是金银花的主要有效成分,具有多种药用价值,日益受到医学及药学界的重视。但目前国内分离纯化绿原酸技术处于薄弱阶段,高纯度绿原酸纯品一般通过柱层析法得到,生产工艺较为落后。本课题的主要目的是寻找更加稳定高效的分离纯化绿原酸的方法。建立了有机溶剂萃取法联合聚合物水溶液吸附除杂法分离纯化绿原酸的方法。首先经过乙酸乙酯-正丁醇(3:2,v/v)混合溶剂对金银花浸膏水溶液进行选择性萃取以初步富集绿原酸,将萃取液经减压蒸馏去除乙酸乙酯,再经质量分数为1%的聚丙烯酰胺水溶液纯化,纯化后正丁醇萃取液经浓缩得到绿原酸粗品,绿原酸粗品用乙酸乙酯-甲醇(3:2,v/v)重结晶,纯度达到98.43%,收率为27.42%.建立了有机溶剂选择性萃取法联合活性炭吸附除杂法分离纯化绿原酸的方法。首先金银花浸膏水溶液中加入质量分数约为8%的(NH4)2SO4固体,再用乙醇-乙酸乙酯(9:91,v/v)金银花浸膏水溶液选择性萃取以初步富集绿原酸,萃取液通过活性炭吸附除杂,纯化后的萃取液减压浓缩结晶得到绿原酸粗品,绿原酸粗品用乙酸乙酯-甲醇(3:2,v/v)重结晶,纯度达到98.63%,收率为36.63%。金银花浸膏的乙酸乙酯-石油醚(1:1,v/v)萃取部分经过碳酸氢钠水溶液洗涤,静置使有机相和水相分层,有机相经过浓缩结晶得到化合物(Ⅰ),水相迅速酸化,经过乙酸乙酯-石油醚(1:1,v/v)萃取,浓缩结晶得到化合物(Ⅱ)。通过理化方法和MS、IR、H-NMR、C-NMR等谱学技术对分离得到的2种化合物进行结构鉴定,分别鉴定为:3’,4’,5’,5,7-五甲氧基黄酮(Ⅰ),木犀草素(Ⅱ),3’,4’,5’,5,7-五甲氧基黄酮为首次从该属植物中分离。运用萃取法得到绿原酸、3’,4’,5’,5,7-五甲氧基黄酮和木犀草素的方法在目前研究中少有报道,与传统柱色谱法相比有很多优点,具有生产成本低、生产周期短、工艺简单、产品得率高等优点。