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介孔SiO2膜作为一种结构特殊的薄膜材料不仅具有结构可控、孔隙率高等优点,而且具有折射率可调、结构高度有序、呈长周期性等特点,与光子晶体的结构特点类似,使之在光学方面具有潜在的应用前景,目前将介孔SiO2膜应用于减反性膜以及研究其抗激光损伤行为等,在光学领域还鲜有报道。因此研究其结构对其光学性能的影响对实际应用具有指导意义。
在本论文中,通过溶剂蒸发自组装过程以TEOS为主要前驱体,MTES/DDS、和IPDUAPTES为改性剂分别制备出了未改性、甲基/双甲基改性和桥式倍半硅氧烷改性的介孔氧化硅薄膜,利用核磁、XRD、N2吸-脱附、FT-IR和AFM对所制备薄膜的结构进行了分析,考察了薄膜结构对其透过率和抗激光损伤阈值的影响。具体结果如下:
1.以TEOS为前驱体,CTAB、P123和F127为模板剂所制备的未改性介孔氧化硅薄膜的透过率在1064 nm处的透过率均能达到99%以上,但用P123和F127为模板剂所制备薄膜抗激光损伤阈值均高于20 J/cm2,而CTAB为模板剂时所制各的薄膜抗激光损伤阈值介于17~18 J/cm2之间,这是由于膜层的孔结构不同所造成的。
2.对于甲基改性的介孔氧化硅薄膜,当MTES/Si的摩尔比为10%时,峰值透过率最高,为99.5%,激光损伤阈值为37.1 J/cm2,在DDS/Si的摩尔比达30%时,所制备的介孔改性薄膜的峰值透过率最高,为99.3%,其抗激光损伤阈值达28.3 J/cm2。两者的损伤机理类似,有机硅烷的含量较低时,损伤主要是由膜层熔融和甲基的热解所造成,但当有机改性的逐渐增加时,膜层的损伤主要由甲基的热解所造成,激光损伤阈值不仅同膜层的孔隙率有关,还与膜层甲基数有关。
3.对于桥式倍半硅氧烷改性的介孔氧化硅薄膜,当IA/Si的摩尔比为5%时,透过率最高,为97%,抗激光损伤阈值也最高,为32.6 J/cm2。其损伤主要由膜层表面的有机链的热解所造成的,随着有机硅含量的增加损伤特征越来越明显。
总之,本论文制备出了介孔氧化硅薄膜、甲基改性介孔氧化硅薄膜以及桥式倍半硅氧烷改性的介孔氧化硅薄膜。利用核磁、XRD、N2吸-脱附和IR对不同表面活性剂和不同有机前驱体改性的介孔氧化硅薄膜的结构进行了分析,考察了薄膜结构对其光学性质的影响。利用这些结果和规律将对介孔硅系薄膜在光学上的应用能提供一定指导。