新型植物生长调节剂DA-6的合成与活性研究

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DA-6(己酸N,N-二乙氨基乙醇酯)是一种新型植物生长调节剂,它具有生长素、赤霉素及细胞分裂素等多种功能。本文研究了硅胶负载四氯化锡催化剂的制备方法及催化性能,并首次将其应用于己酸N,N-二乙氨基乙醇酯的合成上。同现有的几种催化剂相比,该催化剂具有制作过程简单、价格低廉、酯化产率高、易于回收、可重复使用等优点,本方法对于DA-6的工业化生产具有指导意义。本文以己酸和N,N-二乙氨基乙醇为原料合成了己酸N,N-二乙氨基乙醇酯(DA-6),通过四因素三水平正交实验设计,确定了较优的反应条件:醇酸比1:1.1,酯化时间6小时,每投1摩尔N,N-二乙氨基乙醇,需用甲苯15mL,催化剂0.5g,产率为92.3%。通过自制的实验装置,在刺形分馏柱外缠加热保温带,内填θ网环填料,采用减压精馏的方法,对反应产物进行了提纯分离,提纯产物经气相分析:产品纯度达99%以上。DA-6提纯物经折光率测定,与文献值相吻合,并通过红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行了表征。为了解DA-6的反应历程,摸索出DA-6的气相色谱分析条件,利用程序升温的方法,对DA-6的反应过程进行了气相跟踪,并对DA-6酯化反应及可能发生的副反应的机理进行了分析,认为己酸与N,N-二乙氨基乙醇反应合成DA-6的过程中,可能有以下4个反应发生:1.己酸与N,N-二乙氨基乙醇反应生成DA-6;2. N,N-二乙氨基乙醇发生脱水反应生成醚或烯胺;3.生成的DA-6发生可逆反应,分解为原料己酸和N,N-二乙氨基乙醇;4.反应生成的DA-6与过量的己酸形成盐。为确定所合成化合物的生理效应,将合成的DA-6与柠檬酸反应,制成剂型,利用土培法,对其进行了初步的生物活性测定。采用所合成的DA-6浸种,测定玉米幼苗的根长、株高、根鲜重、株鲜重;叶绿素含量、硝酸还原酶活性、过氧化物酶活性。结果表明:与对照相比,不同浓度(1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L)的DA-6处理,对玉米幼苗的生长均有促进作用,玉米幼苗中叶绿素含量、硝酸还原酶活性、过氧化物酶活性均有不同程度的提高,其中5mg/L的DA-6提升效果尤为显著。
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