一维填料增强增韧陶瓷基复合树脂材料的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:shenlixi44
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CAD/CAM技术在齿科修复领域里的迅速发展,极大地减少了齿科修复体制作的操作步骤,且在提高制样精度的同时缩短了制样时间,为医生和患者都带来了更大的便利。但现在,与CAD/CAM技术相配套的齿科修复材料的性能依然不尽如人意,研制一种可用于CAD/CAM技术切削、性能与自然牙齿相近、使用寿命更长的齿科修复材料,具有显著的实际意义。本研究基于多尺度多维度增强增韧的原理,设计制备出了一种可用于CAD/CAM技术切削加工,性能与人体自然牙齿更为匹配,且具有双交联网络结构的齿科修复材料,其中,一维无机填料的引入可有效地减少零维填料的磨耗丢失,提高修复材料的使用寿命。本研究得到的具有双交联网络结构的齿科修复材料是采用零维陶瓷粉与一维无机纤维/纳米线混合压制得到多孔陶瓷预制体,再利用真空辅助树脂渗透与热固化技术来制备。因此,主要研究内容如下:1.初步探究钡玻璃粉无机多孔陶瓷预制体的制备。首先,采用不同质量分数、不同种类的润湿剂(3 wt.%PVA溶液、无水乙醇和去离子水)来润湿相同质量的钡玻璃粉,并通过压制(6 MPa、1 min)制备无机多孔陶瓷预制体,通过宏观比较预制体成型难易及液体渗出情况,确定了当钡玻璃粉固定为5 g时,三种润湿剂的适宜用量分别为1.00 g、0.50 g和1.20 g。用真空辅助法将混合树脂(Bis-GMA:TEGDMA=6:4)渗透到用这三种润湿剂制备的多孔预制体中,通过热固化(110℃C、12 h)得到陶瓷基复合树脂材料。对比分析多孔预制体的孔隙率、复合材料的三点弯曲强度及弯曲模量、树脂含量和复合材料断面微观形貌,确定了无水乙醇为较为适宜的润湿剂。2.以玻璃纤维(GF)为一维填料增强增韧陶瓷基复合树脂材料的制备与优化探究。首先,保持GF的长径比(L/D=22.0)及其在预制体中含量(7.5 wt.%)不变,改变预制体的压制压力(1 MPa、2 MPa、3 MPa、6 MPa)制备得到树脂渗透GF增强增韧钡玻璃粉陶瓷基复合材料,通过对比分析不同压力下得到的预制体的孔隙率、复合材料的三点弯曲强度及模量、树脂含量和复合材料的断面微观形貌,发现当压制压力为2 MPa时,复合材料的性能(弯曲强度~132 MPa、弯曲模量~14.1 GPa)最优。在此基础上,探究了预制体中GF的L/D值(33.4、22.0、8.0)及含量多少对最终复合材料性能的影响,结果发现,当GF的L/D=22.0且在预制体中含量为7.5 wt.%时,得到的复合材料的综合性能最佳(弯曲强度~132.0MPa、弯曲模量~14.1 GPa、维氏硬度~121.7和磨耗体积~0.0465 cm3)。另外,研究对GF进行了硅烷化处理,比较了 GF硅烷化处理前后对复合材料性能的影响,结果发现,表面硅烷化的GF与树脂基体之间结合得更为紧密,较好的界面结合使得复合材料弯曲强度(~137.5 MPa)和弯曲模量(~15.9 GPa)都表现出升高的趋势。3.以羟基磷灰石(HA)纳米线为一维填料增强增韧陶瓷基复合树脂材料的制备与优化探究。在以上探究的基础上,本研究采用溶胶-凝胶法对HA纳米线进行表面硅烷化处理,并将其作为一维填料、按不同的量添加到钡玻璃粉预制体中,经混合树脂(Bis-GMA:TEGDMA=6:4)渗透、热固化得到HA纳米线增强增韧陶瓷基复合树脂材料。首先,通过比较不同HA纳米线含量对复合材料的三点弯曲强度、弯曲模量、维氏硬度和磨耗体积以及复合材料的断面微观形貌发现,当HA纳米线的含量为5 wt.%时,复合材料的综合表现(弯曲强度~190.5 MPa、弯曲模量~19.1 GPa、维氏硬度~137.5和磨耗体积~0.0342 cm3)最佳,相比于GF体系,HA纳米线的增强增韧效果更为明显。其次,研究选取了不同粒径的钡玻璃粉(0.18 μm、0.70 μm和1.00 μm)分别与HA纳米线混合压制预制体,真空辅助树脂渗透、热固化得到复合材料,通过比较预制体的孔隙率、复合材料的弯曲强度和弯曲模量及复合材料断面微观形貌发现,零维/一维填料的尺寸匹配性越好,复合材料的性能表现越佳。最后,通过浸提液细胞毒性测试发现,HA纳米线增强增韧陶瓷基复合树脂材料安全无毒,可用于口腔环境。本研究制备的一维填料增强增韧陶瓷基复合树脂材料,性能优异,有望成为CAD/CAM可切削材料用于齿科修复。
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