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城市污水厂的剩余污泥和玉米秸秆既是废弃物，也是可利用的生物质资源。厌氧消化产甲烷工艺能够实现污泥和秸秆的资源化利用，但是以产甲烷为最终目标的传统厌氧发酵技术忽视了发酵过程中氢气的回收。氢气燃烧只生成水，是一种清洁能源，而且氢气的热值（142.35kJ/g）是甲烷的2.6倍。厌氧发酵产氢对有机质利用不完全，会产生大量有机酸，这些有机酸可以被产甲烷菌利用产生甲烷气体，从而进一步提取有机质中的能量。因此，对有机质进行两相厌氧发酵产氢产甲烷可以提高生物质能量转化率和基质利用率。单一底物厌氧消化存在碳氮比（C/N）不适合、营养成分不足等问题。将污泥和秸秆混合发酵，能够调节发酵底物的营养成分、增加反应系统的缓冲能力、提高厌氧发酵的效果。本研究首先进行了玉米秸秆预处理方法的研究。分别采用单独HCl、NaOH以及HCl、NaOH联合酶对秸秆预处理，考察预处理后溶出的还原糖、秸秆组分的变化和质量损失以及发酵后的氢气产率。根据试验结果，确定秸秆最佳预处理方式为利用2.0%NaOH在50℃下浸泡48h。其次，进行了污泥和秸秆混合厌氧发酵的静态试验，考察不同混合比例对氢气和甲烷产率以及总能量产率的影响。试验结果发现秸秆与污泥总固体（TS）为2:1时产气率最高。在该TS比例下，混合发酵的氢气与甲烷产率分别达到13.4mL/g-VS和172.6mL/g-VS，是污泥单独发酵氢气与甲烷产率的13倍和1.4倍。不同起始pH值的试验结果显示，在反应起始pH为11.5时，产生的总能量最高，为9.36kJ/g-VS。在起始pH为5.5时，氢气的能量比例最高，总能量为9.16kJ/g-VS。根据试验结果，确定秸秆与污泥混合两相发酵时，产氢相最佳起始pH为5.5。利用试验数据分析得出，两相发酵产氢产甲烷产生的能量，是单相产甲烷产生能量的1.4~1.6倍。再次，采用两相双温完全混合厌氧反应器（CSTR）进行了秸秆与污泥混合两相厌氧发酵产氢产甲烷的动态试验。产氢反应器分别在中温（37℃）和高温（55℃）下运行，产甲烷反应器控制为中温（37℃）。试验结果发现。在产氢相与产甲烷相温度分别为55℃和37℃时，运行效果最好，氢气和甲烷产生速率分别为22.5±11.0mL/L/d和210.4±83.6mL/L/d，氢气和甲烷产率分别为0.9±0.4mL/g-VS和42.1±16.7mL/g-VS。