镍-咪唑并吡啶化合物的合成及其催化芳基磺酸酯的Suzuki偶联反应

来源 :郑州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:janbchang
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本论文的研究工作主要是设计合成了一种新型的镍Ⅱ-咪唑并[1,2-α]吡啶金属化合物,并将其成功应用于催化芳基磺酸酯与芳基硼酸的Suzuki偶联反应中。一、镍Ⅱ-咪唑并[1,2-α]吡啶金属化合物的合成1.以α-溴代苯乙酮与2-氨基吡啶为原料,在NaHCO3作用下乙醇溶液中回流反应7-8小时,蒸干溶剂,柱层析分离,得苯基咪唑并[1,2-α]吡啶化合物(1)。2.以NBS为溴源,对苯基咪唑并[1,2-α]吡啶化合物(1)在乙腈溶液中进行溴化,回流反应1h,蒸干溶剂,柱层析分离,得3位溴代苯基咪唑并[1,2-α]吡啶化合物(2)。3.以NiBr2为镍源,PPh2为辅助配体,对化合物2进行镍化反应,经Zn粉还原,得NiⅡ-咪唑并[1,2-α]吡啶化合物3。二、芳基磺酸酯与芳基硼酸的Suzuki偶联反应首先以4-甲氧基苯磺酸酯和苯硼酸为模板反应,考察了碱、配体、溶剂以及时间等因素对反应的影响,最终确立反应条件为:芳基磺酸酯(1 eq),芳基硼酸(1.5 eq),催化剂3用量为10 mol%,甲苯(2 mL),120℃氩气保护条件下史莱克管中反应10 h。在优化反应条件下,拓展了34个不同的底物,发现一系列富电子或缺电子的芳基磺酸酯均能很好地与芳基硼酸进行Suzuki偶联反应,并成功获得了不同的偶联产物,目标产物均经过1HNMR等表征手段进行确证。
其他文献
流动注射化学发光分析因其灵敏度高,线性范围宽,分析速度快,重现性好,仪器设备简单等优点,越来越受到广大分析工作者的关注,已被成功地应用于环境监测、药物分析、临床检验、抗氧化研究等领域。本论文在简要介绍了流动注射技术原理及其发展的基础上,建立了一些化合物新的化学发光与电化学发光分析法,并研究了几种天然产物的抗氧化性能,主要内容如下:1.流动注射化学发光抑制法测定羟基脲羟基脲是一种用于临床肿瘤治疗的核
可见光催化有机分子的活化近年来备受关注。由于其可持续性和环境友好的内在特征,通过光氧化还原催化直接功能化C-H键已成为热门话题。另一方面,炔烃的双官能化已经成为构建各种有价值有机物的有力的工具,因为它在碳-碳键和碳-杂原子键的级联形成中具有高效率。在该领域中,通过易得的炔酸酯的双官能化构建3位官能化香豆素的级联自由基环化反应已被证明是有效的策略。同时,在天然产物,药物和具有抗凝血,抗肿瘤,抗疟疾,
4-膦-吡唑是一种混合型芳香杂环化合物,与金属离子有较强的亲和力,因此具有形成新颖金属有机配合物的能力。前期工作显示,稀土氯化物与4-膦-吡唑可生成低价稀土化合物{[(η~2-3,5-tBu_2dp)_4Eu~Ⅱ]K_2}_∞。这涉及金属阳离子和配体分子的氧化-还原过程。在此基础上,作者主要探索研究合成及分离自由基4-膦-吡唑Ho金属有机化合物的方法。同时我们还初步探索非对称4-膦-吡唑钌夹心金属
G-四联体结构是DNA的二级结构。形成G-四联体结构的含G序列通常存在于一些重要生理区域,如端粒和一些基因启动区域。因此G-四联体的研究在生理上具有重要的意义。G-四联体-hem
近年来,能源危机和环境问题日益严峻,寻找可持续、清洁、可替代传统化石燃料的新能源迫在眉睫。太阳能作为一种取之不尽的能源,对其的开发和应用是新的研究方向。光电化学电
如今人们使用手机拍照的场合越来越多,但有时需要拍摄微距或者显微照片时,手机镜头就显得有些不够用了。这款手机外置镜头外形轻巧,可以直接贴在手机摄像头上使用,有微距和显
近年来,旺苍县利用稻田资源优势,把种植业和养殖业有机结合起来,示范推广稻田生态养鱼,总结出了一套“稻鱼共生”高效生产技术,实现“有机鱼”和“有机稻”双丰收。本文从稻
针对智能网运维缺少业务异常预警和故障定位的支撑手段现状,本文提出了一种智能网异常话单大数据处理方法。通过Hadoop大数据处理架构提升了智能网话单大数据存储和处理能力,
本文在实验室前期工作的基础上采用DOP和TCP两种增塑剂对PC片材进行增塑,之后采用普通模压机对所增塑的片材进行微孔发泡,制备了具有理想泡孔结构的微孔片材。对PC片材的增塑条
本文对锰修饰CdTe量子点的合成及作为生物探针的应用进行了研究。文章分为四个部分:   第一章对量子点的性质、合成方法及其在生物医学成像和蛋白质定量检测中的应用进行了