高铁酸钾是一种新型多功能材料，它既可用作水处理剂和氧化剂，也可作为正极活性物质，因此具有良好的发展前景。但由于其制备成本高，稳定性差，不能够长期保存等原因，不能应用于大规模的工业化生产。为了克服以上缺点，本文进行了一系列研究。目前制备高铁酸钾的铁源一般为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁等可溶性铁盐，本实验首次成功以廉价硫酸亚铁制备的铁黄为铁源，制备出高纯度的高铁酸钾。通过实验研究制备铁黄的影响因素：溶液pH值、催化剂量、反应温度、硫酸亚铁溶液浓度、空气流量等，确定其最佳工艺条件。铁黄产率在90％以上(比文献报道提高30％)，反应时间为5小时(比文献报道缩短3小时)。通过研究合成高铁酸钾的影响因素：碱铁比、反应温度、反应时间、结晶时碱加入量、重结晶碱浓度、重结晶温度、添加剂等，确定了合成高铁酸钾的最佳工艺条件。高铁酸钾纯度达到了98％，产率为57％。对高铁酸钾的热分解产物通过热重-差热分析推断高铁酸钾高温分解为四价与五价铁的混合物。本文还研究传统EDTA法和亚铬酸盐法测试固体高铁酸钾的缺陷，并将其改进，且将改进的亚铬酸盐滴定法用于高铁酸钾浓度的测试。此外做了高铁酸钾稳定性实验，得出如下结论：1．随着碱浓度的提高，高铁酸钾稳定性明显提高(2mol／L的KOH溶液中高铁酸钾6h几乎完全分解，而在8mol／L的KOH溶液中，6h仅分解9.2％)。2．高铁酸钾的纯度越高其溶液就越稳定。3．铁黄、氢氧化铁都对高铁酸钾稳定性不利，但铁黄的影响较轻氧化铁弱(由铁黄制备的高铁酸钾性好)；硅酸钠能显著提高高铁酸钾的稳定性；碘酸钾对高铁酸钾的稳定性不利。