高视比容氧化镁粉体制备实验研究

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氧化镁是一种重要的无机粉体,在各行业中具有广泛的用途。虽然几十年来我国氧化镁行业得到了快速发展,满足了一般些行业的要求,但与国外产品对比,目前国内生产的氧化镁在质量上和专用化上仍存在不小的差距,主要表现为纯度低、活性差、晶型结构不稳定等,一些高端氧化镁产品仍被国外所垄断,因此开发高质量、专用化、高品位的氧化镁产品非常关键。氧化镁粉体产品的视比容是衡量产品质量的重要指标之一。目前工业上活性氧化镁粉体产品的视比容较低,一般为3~5ml/g,因与有机聚合物粉体的视比容差距较大,在向有机聚合物中进行填加操作过程中会造成氧化镁粉体在有机聚合物成品中分布不均匀,使产品效果变差。本论文以六水氯化镁与无水碳酸钠为原料,采用不同类型的反应器形式,开展高视比容氧化镁粉体产品的制备实验研究。(1)采用搅拌釜式反应器开展高视比容氧化镁粉体制备实验研究,探索反应操作条件对目的产品视比容的影响。实验发现,两个反应物料快速且均匀地混合有利于制备高视比容产品。优化实验结果表明:浓度为1mol/L的氯化镁溶液和浓度为1.1mol/L的碳酸钠溶液分别升温至65℃后,快速混合均匀发生化学反应,继续搅拌10min,得到视比容为23.23m L/g的碱式碳酸镁中间体;经实验筛选得到最佳煅烧工艺条件为:升温速率为9℃/min,煅烧温度650℃,煅烧4.5小时,得到视比容为15.36m L/g,吸碘值为128mg/g的氧化镁粉体产品。(2)采用自制的“T”型微通道反应器进行实验研究,验证了通过高强度微观混合可以提高产品的视比容,在此基础上进一步提出采用射流对撞反应器作为制备高视比容氧化镁粉体的反应器,并开展了制备实验研究和操作条件的优化。实验结果表明,1.1mol/L氯化镁溶液与1.21mol/L碳酸钠溶液分别升温到70℃后,然后分别以4.25m/s的流速从两个喷嘴相向射出后激烈撞击并发生快速的沉淀反应,得到视比容为17.71m L/g的碱式碳酸镁中间体;在经优化后的煅烧条件下进行煅烧,得到氧化镁粉体的视比容为16.14m L/g,吸碘值为158mg/g。与釜式反应器相比,射流对撞反应器有效改善了两个反应物料的快速且均匀的混合效果,从而有效提高氧化镁的视比容,并得到了棒状晶型颗粒。(3)提出并设计了雾化撞击反应器和双相剪切雾化反应器,通过将反应空间缩小到雾滴,以达到进一步减小碱式碳酸镁中间体的初始粒度,增大视比容的目的。雾化撞击反应器实验制得碱式碳酸镁中间体视比容为19.35m L/g,氧化镁粉体的视比容为15.57m L/g,吸碘值达137mg/g。双相剪切雾化反应器实验制得碱式碳酸镁中间体视比容19.98m L/g,氧化镁粉体的视比容可达18.63m L/g,吸碘值达161mg/g,并可以通过改变反应条件得到粒度均一性的球形氧化镁颗粒,平均粒径5μm。与釜式反应器和射流对撞反应器相比,雾化撞击反应器和双相剪切雾化反应器均有效的提高了氧化镁的视比容和活性,其中双相剪切雾化反应器效果更好一些。
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