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牡丹是我国的著名花卉，不仅极具观赏价值，也有很多的保健功能。牡丹籽富含油脂，其中亚麻酸等不饱和脂肪酸含量丰富，已成为一种名贵新食品资源，得到规模化的开发利用。牡丹籽粕为牡丹籽油的生产剩余物，以往未见较系统的研究，本文以这一生物资源为材料，对其化学成分进行了分析，成功分离鉴定出6种主要成分；再以此为对照品，建立了这些成分的高效液相色谱（HPLC）分析方法，最后采用大孔吸附树脂法等步骤开发出牡丹籽粕中芍药苷类成分的提取纯化方法，为牡丹籽天然产物资源的综合开发利用提供科学根据。采用30%乙醇对1kg的牡丹籽粕中的有效成分进行提取，先经大孔吸附树脂初步纯化，再以甲醇为流动相经制备HPLC精制得到6种主要成分，质量分别为142、310、61、549、127、71mg，峰面积百分比法检测其纯度均在95%以上，结合LC-MS和1H核磁共振的方法对其进行了结构鉴定，分别为6’-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷、芍药内酯苷、β-gentiobiosylpaeoniflorin、芍药苷、苯甲酸和芍药苷元。以纯化的6种成分为对照品，建立了一种可用于牡丹籽粕中芍药苷类成分定量分析的梯度洗脱HPLC方法，6种芍药苷类物质在17min内实现良好分离。色谱条件为：色谱柱：Kromasil C18(200×4.6mm,5μm)；流动相：A：500μL/L甲酸水溶液；B：甲醇含500μL/L的甲酸；梯度洗脱程序：（min/B%）0/40，4/40，8/60，15/60，16/40，20/40；流速：0.8mL/min；温度：30℃；DAD检测器，检测波长：230nm；进样量：10μL；峰面积外标法定量。用该方法对牡丹籽粕进行分析，各成分分离良好，重复测定的相对标准偏差在1.91%2.72%之间，最低检出限为2.8ng16.1ng之间，在进样量12.5ng10000ng范围内，线性回归方程的相关系数r介于0.99920.9999之间，加标回收率在93.0%100.0%之间。以牡丹籽粕中的4种主要成分（芍药苷、芍药内酯苷、6’-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷和β-gentiobiosylpaeoniflorin）为指标，优化了大孔吸附树脂法的纯化工艺。选用HPD-200A型树脂，最优的吸附条件为样液浓度8.0mg/mL，上样速度1/16BV（柱床体积）/min，上样量4.5BV，洗脱液乙醇浓度50%，洗脱流速1/16BV/min，洗脱体积为4BV。在此条件下纯化的产物中含有芍药苷32.3%，芍药内酯苷16.5%，6’-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷8.02%，β-gentiobiosylpaeoniflorin6.63%。