白光LED以其寿命长,能耗低及发光效率高等优点已得到广泛应用。但因存在缺乏红光,色温偏高,显色指数较低等缺点,阻碍了白光LED向更高领域的进展。因此,有必要研制出一种稳定、高效的红色荧光粉来降低白光LED色温、增强色纯度等从而满足生活和生产中日益提高的性能要求。在种类繁多的稀土发光材料中,稀土掺杂钼酸盐红色荧光粉具备优良的物理化学稳定性,同时对紫外光有较强的吸收,是一种潜在的LED用发光材料。由于仍存在生产成本高,发光强度、发光效率不足等不能满足使用要求等问题。因此,本文利用热重分析-差热分析法（TG-DTA）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、荧光光谱分析等测试分析方法,对其进行了合成工艺参数及荧光性能的优化研究。通过对柠檬酸溶液燃烧法合成LiLa（MoO₄）₂:Sm³⁺荧光粉的工艺条件研究,得到了合成纯度较高,荧光性能好的LiLa（MoO₄）₂:Sm³⁺荧光粉的优化条件为:合成反应温度700°C,保温1小时,络合剂柠檬酸的用量比例为C₆H₈O₇:LiLa（MoO₄）₂=1.5:1。LiLa（MoO₄）₂:Sm³⁺荧光粉的最强特征激发峰值位于403 nm,属于Sm³⁺的⁴G_5/2→⁶H_9/2特征跃迁,最强特征发射峰值位于648 nm,属于Sm³⁺的⁴G_5/2→⁶H_9/2特征跃迁。Sm³⁺浓度对发光强度具有重要影响,当Sm³⁺含量从0～9 mol%范围内变化时,发射峰随浓度的增加而增强,在Sm³⁺为5 mol%时强度达最大值,此后,则降低直至出现浓度猝灭现象。为探讨进一步提高LiLa（MoO₄）₂:Sm³⁺荧光性能可能性,分别选择稀土Eu³⁺和Y³⁺进行了掺杂改性研究。结果表明Eu³⁺有利于提高其发光性能,可使Sm³⁺位于403 nm的特征激发峰增强和变宽;618 nm发射峰为Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂特征跃迁,其强度随Eu³⁺浓度的增加而增强,而Sm³⁺的发射峰则降低,荧光寿命缩短,Sm³⁺与Eu³⁺之间可能存在能量传递作用。掺Eu³⁺样品的色坐标向标准红色坐标点移动,y=9 mol%时,色坐标为（0.654,0.3456）。Y³⁺掺入使样品的荧光光谱中的激发和发射均增强,Y³⁺为5 mol%时,荧光增强最显著,超过5 mol%时出现浓度猝灭。依据Bi³⁺与La³⁺,Ag⁺与Li⁺和W⁶⁺与Mo⁶⁺的相近性和离子取代的基本条件,分别掺入Bi³⁺、Ag⁺和W⁶⁺对LiLa（MoO₄）₂:Sm³⁺晶格中的离子进行取代,并优化了离子掺入浓度,研究其对合成样品发光性能的影响。结果表明,掺入的Bi³⁺能增强Sm³⁺的特征发射峰强度,起能量传递和增加荧光寿命作用,Bi³⁺掺杂浓度为1 mol%效果最好;Ag⁺和W⁶⁺虽然也能对发光起增强作用,但对荧光寿命却起降低作用,Ag⁺和W⁶⁺掺杂浓度分别为1 mol%和20 mol%效果最好。上述研究结果对LiLa（MoO₄）₂:Sm³⁺荧光性能的提高,实现商业化应用具有参考价值。